Патент ссср 158575

 

№ 158575

При повторной перегонке на колонке эффективностью около 20 теоретических тарелок 1-(3-пиридил)-пентен-3 кипит в пределах 97,6—

97,8 С при 10 лтм рт. ст., а 5-(3-пиридил)-конадиен-2,7 — в пределах

132 — 133,3 С при 9 ям рт. ст.

Общий выход продукта 51,2% от теоретического (с учетом регенерированного 3-метилпиридина) .

Пример 2. Во вращающийся автоклав помещают 46,5 г (0,5 л оль)

3-метилпиридина и 0,7 г металлического натрия; герметизируют и нагревают при перемешивании до 150 С. После охлаждения к полученному металлоорганическому соединению приливают 34 г (0,5 моль) свежеперегнанного изопрена.

Автоклав. герметизируют и нагревают до температуры массы 195—

200 С. Наг евание прекращают и дают автоклаву медленно остывать в течение 1- час примерно до 110 — 120 С. Затем автоклав охлаждают с помощью эффективной ледяной бани. Металлоорганическое соединение разлагают 10 ил воды.

После отстаивания верхний слой высушивают кипячением с гранулированным едким кали в течение 2 — 3 час. Изопрен и З-метилпиридин, не вступившие в реакцию, отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме.

Получают 23,6 г фракции, содержащей смесь 1-(3-пиридил)-3-метилпентена-3 и 1-(3-пиридил)-4-метилпентена-3 с т. кип. 93 — 103 С прн

4 мл рт. ст. и 14,3 г фракции, содержащей смесь 5-(3-пиридил)-3,7-днметилнонадиен-2,7; 5- (3-пирндил) -2,8-диметилнонадиен-2,7 и 5- (3-пиридил)-3,8-диметилчонадиен-2,7 с з. кип. 122 — 134 С при 4 л л рт. ст.

При повторной перегонке на ректификационной колонке эффективностью около 20 теоретических тарелок первая фракция кипит в пределах 104,5 — 106 С при 9 л1л1 рт. ст.

Общий выход продукта 70% от теоретического (с учетом регенерированного 3-метилпиридина) .

Предмет изобретения

Способ получения 31алкенилпиридинов взаимодействием Р-николина с соединениями, содержащими сопряженные двойные связи, при нагревании в присутствии металлического натрия, металлического калия или амида натрия, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве соединений, содержащих сопряженные двойные связи, используют бутадиен-1,3 и его гомологи.

Составитель И. В. Вика

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор P. T. Келеибет

Поди. к печ. 15/Х вЂ” 63 г. Формат бум. 70 >< 108 / 6 Объем 0 18 изд. л.

Заказ 2708/9 Тираж 450 Цена 4 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2