Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака

 

Изобретение относится к каталитической химии , в частности, к приготовлению катализатора для синтеза катализатора с повышенной активностью. Приготовление катализатора включает обработку плавленой промотированной оксидами алюминия, молибдена и кальция железосодержащей катализаторной массы раствором гидроксида цезия. Перед обработкой катализаторную массу восстанавливают на 50-80% и затем пассивируют при соотношении катализаторной массы и гидроксида цезия, обеспечивающем следующий состав катализатора, мас.%: оксид алюминия 1,0-1,2

оксид молибдена 0,4-0,6

оксид кальция 0,4-0,6

оксид цезия 0,1-0,5

оксид железа остальное. Процесс ведут с последующей сушкой образовавшегося катализатора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5g g В 01 J 37/02, 23/88

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ll0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4340077/31-04 (22) 11.11.87 (46) 23.09.89. Бюл. ¹ 35 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) В.И.Царев, В.В ° Скудин, Н.В.Агафонова и С.С.Лачинов (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент СНА ¹ 4235749, кл.

В 01 J 23/7 8, опублик. 1980.

Предойу К. Исследование промотирования К О железного катализатора синтеза аммиака. Афтореф.дис. М., 1964, 12с. (54) СПОСО Б ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности, к пригоЙзобретение относится к способам получения железосодержащих катализаторов и может быть использовано в производстве аммиака.

Цель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью за счет введения дополнительных операций по обработке катализаторной массы.

Пример 1. Каталитически активную основу готовят сплавлением техни чески чистого железа с промоторами в

О струе кислорода при 1500-200 C. Полученный план охлаждают и гранулируют.

Затем гранулы катализатора восстанав,ливают в токе азотоводородной смеси стехиометрического состава при стуО пенчатом подъеме температуры до 450 С, W 30000ч 1 и атмосферном давлении.

„„SU„, 1509112 A1

2 товлению катализатора для синтеза с повышенной активностью. Приготовление катализатора включает обработку плав— леной промотированной оксидами алюминия, молибдена и кальция железосодержащей катализаторной массы раствором гидроксидацезия.. Перед обработкой катализаторную массу восстанавливают на 50-80% и затем пассивируют при соотношении катализаторной массы и гидроксида цезия, обеспечивающем следующий состав катализатора, мас.%: оксид алюминия 1,0-1,2; оксид молибдена 0,4-0,6; оксид кальция 0,40,6; оксид цезия 0,1-0,5; оксид железа остальное. Процесс ведут с последующей сушкой образовавшегося катализатора. 1 табл.

Восстановленную на 50% каталитическую основу пассивируют в токе азотокислородной смеси, содержащей 0,1 об.% кислорода. Температура разогрева катализатора при пассивации не превышает

80 С. Восстановленную пассивированную каталитическую основу помещают в спиртовой раствор гидроксида цезия, после чего раствор спирта удаляют упариванием при 50-70 С. Содержание гид,роксида цезия в растворе подбирают таким образом, чтобы после удаления спирта концентрация цезия в готовом катализаторе составляла

0,2 мас.%. Химический состав готового катализатора следующий, мас.%

А1 0 - 1,0; Мо0 0.6; СаО 0,6; Сз 0

0,2; Ге О остальное.

1509112 и содержанием оксида цезия, выходящими за рамки предлагаемых пределов, ниже активности иэвестного катализатора (пример 11).

Формула изобретения

При- Хнинческнй составкаталнзатора, мер мас.г

Содержание NH1 в отходящем газе,об.у. при температуре, ьс

Степень восстановлення,X

1 1

350 425 450

1О,!7

14,2 13,3 50

0,5 0,5 0,2 Остальное

0.6 0,5 0,3

1 1,!

13,9

14,5

9,8

1З,О

1,2

1,г

0 5 0 4 0,1

1О,О

1З,2

0 5 0,4 0.06

9,8

8,8

5,t

1,О

0,5 0,5 1,3

0,4 0 5 Ä 0,2

0,4 0,5 0,2

3,4

6,4

3,8

9 8

1З,!

7,1

7,7

1О,О

1,2

89.1З,О

1,2

0,6 0,1

13 9 13 ° 2

13,9 13,0

0,6

1О,2

1,2

0,6 О 6 0 3

0,5 0,4 0,5

1О,1

1,2

13,8 . 12,9

13,5

1,О

1,О

1О о

0,5 0,5 0,2Cs 0+ о,зк40

Составитель Т.Белослюдова

Техред М.Моргентал

Редактор Н.Тупица

Корректор И.Шарош

Заказ 5748/7 Тираж 486 Подписное

SHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101

Далее катализатор испытывают на установке высокого даВления при

Р 10 МПа и W 15000ч.!

Химический состав и результаты оп5 ределения активности цезийсодержащих катализаторов по примерам 1-11 при условиях испытаний; загрузка 2 см, фракция 1-2 мм, 9

Р=10 MIIa и W= 15000ч, приведены в 10 таблице.

Использование каталитической основы со степенью восстановления менее 50% нецелесообразно, поскольку не обеспечивается получение достаточно 15 развитой поверхности для нанесения модифицирующей добавки. Приготовление предлагаемого катализатора ориентировано на технологию катализатора синтеза аммиака, восстановленного вне ко- 2о лонны синтеза, согласно которой степень восстановления составляет 75-80%. чем и обусловлен верхний предел степени восстановления.

Из таблицы видно, что наибольшей активностью обладают образцы по примерам 1,2,3,8.9,10, приготовленные . на каталитической основе со степенью восстановления 50-80% и запассивированной, содержащие оксид цезия в количестве 0,1-0,5 масг% Активность образцов со степенью. восстановления

Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака, включающий обработку плавленой промотированной оксидами алюминия, молибдена и кальция желеэосодержащей катализаторной массы раствором гидроксида цезия с последующей сушкой образовавшегося катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, катализаторную массу восстанавливают на

50-80%,пассивируют и затем обрабатывают при соотношении катализаторной массы и гидроксида цезия, обеспечивающем следующийсостав катализатора, мас.%:

Оксид алюминия 1,0-1,2

Оксид молибдена 0,4-0,6

Оксид кальция 0,4-0,6

Оксид цезия 0,1-0 5

Оксид железа

Остальное