Способ экстракционно-фотометрического определения молибдена

 

Изобретение относится к способам определения молибдена в различных материалах и позволяет повысить чувствительность и точность определения. Способ включает образование комплексного соединения молибдена с роданид-ионом и дитиопирилметаном в 5-7 н серной кислоте, экстракцию окрашенного комплекса хлороформом и фотометрирование экстракта. В анализе используют 250-500-кратный избыток дитиопирилметана по отношению к молибдену и 30-100-кратный избыток роданида калия по отношению к дитиопирилметану. Ошибка определения 0,5-3,0%, чувствительность способа по Сенделу 0,0017-0,0025 мкг/см<SP POS="POST">2</SP>. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (5l ) 4 0 О! iV 3)/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCXOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

21) 4288623/28-26

° °

22) 22,07 ° 87 (46) 30.10.89. Бюл. )) - 40 (71) Свердловский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (72 Н.П, Макаренко, Л.А. Хаземова.

В,Н. Подчайнова и А.В ° Долгорев (53) 543.062 (088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — M. Мир, I97)r с. 255-257.

Тананайко М,М,, Блукне Л.А. Зкстракционно-фотометрическое определение молибдена в виде диантипирилметанроданидного комплекса. — Укра— инский химический журнал, 1963, т.

29, с ° 974.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения молибдена, и может быть использовано при анализе различных молибденсодержащих соединений.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения молибдена, П р и и е р. Аликвотную часть пробы объемом 10 мл помещают в стаканчик, создают б и. кислотность по серной кислоте добавлением 8,3 мл серной кислоты (1:I), приавляют i мл

)7-ного раствора дитиопирилметана в

6 н, серной кислоте, доводят дистиллированной полой объем до 25 мл и

2 (54 ) СПОСОБ 3KCTPAKIIHOHHO-ФОТОМЕТРИЧЕ СКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (57 ) Изобретение относится к способам определения молибдена в различных материалах и позволяет повыситb чувствительность и точность опреде— ления, Способ включает образование комплексного соединения молибдена с роданид-ионом и дитиопирилметаном в 5-7 и. серной кислоте, экстракцию окрашенного комплекса хлороформом и фотометрирование экс тракта. В анализе используют 250-500-кратный избьггок дитиопирилметана по отношению к молибдену и 30-100-кратный избыток роданида калия по отношеник к дитиопирилметану. Ошибка определения 0,53,07, чувствительность способа по

Сенделу О, 0017-0,0025 мкг/см ° г

4 табл, переносят в делительную воронку.

Добавляют 0,5 г кристаллическоеo роданида калия, экстрагируют окрашенное соединение 5 мл хлороформа в течение ) мин и фотометрируют относительно хлороформа в кювете I см.

Содержание молибдена в пробе onределяют по калибровочному графику.

В табл.l представлены результаты отражающие зависимость гочности гпр<деления молибдена от условий аналнза.

Как видно из табл, 1, n) и осуш с гьлении предлагаемого способа Po (ë:— тает точность определения мог|ибцг— на - ошибка составляет 0,5 — 3,0", н то время как в условиях прототипа

1518795 ошибка достигает 207, Из данных табл.). также видно, что предлагаемый способ в 2-3 раза более чувствителен, чем способ-прототип (чувствительность по Сенделу для прототипа

0,0050 мкг/см, а для предлагаемого

2 способа 0,0017-0,0025 мкг/см ).

Определению молибдена не мешают

10000-кратные количества щелочных и щелочноземельных металлов, 100-кратные количества кобальта, цинка, вольфрама и никеля, 50-кратные количества меди, марганца и железа (ТТТ).

Формула изобретения

В табл. 2 предст авлена зависимость оптической плотности растворов от избытка дитиопирилметана (при С я,з,=

6 н, избыток роданида 50-кратный).

В табл,3 представлена зависимость оптической плотности растворов от концентрации серной кислоты (Ср,z ) (при 250-кратном избьгтке дитиопирилметана, 50-кратном избытке роданида).

В табл,4 представлена зависимость оптической плотности растворов от избытка роданида при (С нэо4= 6 н. избыток дитиопирилметана 250-кратный).

Из данных табл. 2-4 видно, что наивысшая оптическая плотность, а следовательно, чувствительность достигается при С Н Э0 = 5-7 н,, избытке

z дитиопирилметана 250-500, избытке роданида 30-100.

Способ эк стракционно-фотометрического определения молибдена, включающий образование в сернокислой среде окрашенного комплексного соединения молибдена с органическим реагентом и роданидом, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем> что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве органического реагента используют дитиопирилметан в 250I

500-кратном избытке по отношению. к молибдену, а кристаллический роданид калия вводят в 30-100-кратном избытке по отношению к дитиопирилметану при концентрации серной кислоты 5-7 н.

Таблица

Чувствительность по Сенделу, мкг /см

Ошибка

Найдено молибдена, 7.

Избыток

Избыток дитиопирилметана

Сн эо . Введено

Нг молибдена, 7. определения, X роданида

Таблица2

Избыток дитио"

I ОО 125 200 250 300 500 750

50 пирилметана

Оптическая

О 20 0 40 О 70 0 90 О 95 О 95 О 95 О 80 плотность

Прототип

750 !

250

150

2,9 1О

9, )0-4

20.

3,5 ..10 44

2,96 10-4

40,5

33,7

29,5

17,1

20,4

20,6

)4,3

14,1

20,1

20,4

18,8

20,8

2,1

1,25

13,25

26,25

)4,5

2,0

3,0

28,5

29,5

0,5

2,0

6,0

0,0050

0,0017

О, 0017

0,0020

О, 0023

О, 0028

0,0023

0,0023

0,0033

0,0035

О, 0025

0,0025

0,0028

1518795

Та б ли ца 3

Н,>os г 3

Оптическая плотность

О 20 О 25 0 30 О 35 О 35 О 35 О 25

Таблица4

Избыток роданида

l0 20

40

50 80

100 150

Оптическая плотность

0,195 0,225 0,320 0,320 0,320 0,320 0,320 О ° 300

Составитель Д. Кадосов

Техред Л.Олийнык

Корректор С. Черни

Редактор Л. Пчолинская

Р

Заказ 6603/52 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С CCP

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.ужгород, ул. Гагар

It 11

Гага ина 101