Способ получения связующего для композиционных материалов

 

Изобретение относится к области получения эпоксидных связующих для изготовления конструкционных композиционных материалов высоконагруженных элементов конструкций в химическом аппаратостроении, судостроении, в частности для изготовления баллонов высокого давления. Изобретение позволяет повысить физико-механические характеристики и снизить дефектность за счет того, что смесь эпоксидной основы с отвердителем подвергают обработке концентратором продольных ультразвуковых колебаний при частоте 17 - 44 кГц, амплитуде 50 - 120 мкм, интенсивности 15 - 30 Вт/см<SP POS="POST">2</SP> и температуре 70 - 90°С в течение 30 - 45 мин. 2 табл.

союз советсних социллиоти веских

РЕСПУБЛИК.,ЯО 1574 Ы (51) 5 С 08 Ь 63/00 С 08 д 3/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМ, СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П1НТ СССР

1 (21) 4415142/23-05 (22) 25,04.88 (46) 30.06.90. Бюл . М 24 (71) Киевский политехнический институт им.50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) А.Е.Колосов, В.В.Клявлин, Г.А.Ванин, В.Г.Хозин, А,А.Каримов, В.В.Воробей, В.Л.Кравченок, О.П.Овчинников, Э.E.Øåâ÷åíêo, В.E.Êoëoñoâ и A.Ã.ØåB÷eíêo (53) 678 ° 686 (088.8) (56) Кестельман В.Е. физические методы модификации полимерных материалов. М.: Химия, 1980, с.148-152. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЯЗУЮЩЕГО

ДЛЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к получению эпоксидным связующих для изготовления конструкционных композиционных материалов - высоконагруженных элементов конструкции в химическом аппаратостроении, самолетостроении, судо. строении, в частности для изготовления баллонов высокого давления.

Цель изобретения - повышение физико-механических и .технологических свойств и снижение дефектности.

П: р и м е р 1. В качестве связующего использованы следующие композиции: ЭДТ-1О (ГОСТ 1.0587-76), смола

ЭД-20 (ГОСТ 1.0587-84) и отвердитель

ДЭТА (ТУ 6-02.433-67), смола ЭХД, (ТУ 6-05-1725-75) и отвердитель изоМТГФА (ТУ 6-09-3321-73). Композиции обрабатывали концентраторами продоль2 (57) Изобретение относится к получению эпоксид,.мх связующих для изготовления конструкционных композиционных материалов высоконагруженных элементов конструкций в химическом аппаратостроении, судостроении, в частности для изготовления баллонов высокого давления. Изобретение позволяет повысить физико-механические характеристики и снизить дефектность за счет того, что смесь эпоксидной основы с отвердителем подвергают обработке концентратором продольных ультразву-! ковых колебаний при частоте 1744 кГц, амплитуде 50-120 мкм, интенсивности 15-30 Вт/см и температуре о

Ф

70-90 С в течение 30-45 мин. 2 табл. Е ных УЗ-колебаний, питаемых от генера-. торов типа УЗГ-2-4М и УЗДН-2Т. При исследованиях брали 100 в.ч. ЭД-20 и 10 в.ч. ДЭТА; 100 в.ч. ЭХД и

100 в.ч. изоМТГФА.

Эпоксидную смолу ЭД-20 в смеси с отвердителем обрабатывают концентраторами продольных УЗ-колебаний при

70 С в течение 30 мин УЗ-полем при интенсивности 25 Вт/см2, частоте

l7 кГц и амплитуде 80 мкм. Режим отверждения 20 С/24 ч, 80 С/2 ч +

+ 110 С/2 ч + 130 С/5 ч.

Пример 2. Эпоксидную смолу

ЭД-20 в смеси с отвердителем обрабатывают при 80 С в течение 35 мин при частоте 22 кГц, интенсивности 30 Br/ñì2 и амплитуде 120 мкм. Режим отверждения прежний.

1574612

Способ по примерам

Исходная

Показатель

3 4 5 компо эиция прототип (вибраобработка) Технологические свойства ояэкость при"! 780

50 С, Сп 860

1ООО

1115.

21

24

0,4

0,4

0,4

145

875 1072 - 1092 1о83

882 878

852 849 850

Краевой угол я) смачивания при

20 С, град

3о

33

37 омсота подъема "> О, 2 по стекловолок- 0.25 ну при 20 С, мн 0,25

Содервание 8оо включений га- 810

38, мг/л 850

Теплостойкость") 11 О с 130

18 21

18 16 15

20 19 го го

0,85 0,09 0,85

0,85 0,9

0,9 1,0

1,1 1,1

До 6ь До 4% 5ь

4Ъ 4г

3ь 4ь

53 4в

130 135 137 154 158

160 206

217 209

Пример 3. Эпоксидную смолу

ЭД-20 в смеси в отвердителе обрабатывают при 90 С в течение 45 мин при интенсивности 15 Вт/смг, частоте

44 кГц и амплитуде 50 мкм. Режим отверждения прежний.

Пример 4. Эпоксидное связуюо щее ЭДТ-10 обрабатывают при 80 С в течение 30 мин при интенсивности

20 Вт/см2, частоте 17 кГц и амплитуде 120 мкм. Режим термообработки:

100 С/1ч + 120 С/3 ч + 140 С/2 ч.

Пример 5 . Эпоксидное связующее ЭДТ- 10 обрабатывают при 70 С в течение 40 мин при интенсивности

30 Вт/смг, частоте 22 кГц и амплитуде 80 мкм. Режим термообработки прежний.

Пример 6. Эпоксидное связующее ЭДТ-10 обрабатывают при 90 С в течение 45 мин на частоте 17 кГц при интенсивности 15 Вт/смг, амплитуде

50 мкм, Режим отверждения прежний.

Пример 7. Эпоксидную смолу

ЭХД в смеси с отвердителем обрабатывают при 70 С в течение 40 мин УЗ-полем при интенсивности 20 Вт/смг, частоте 22 кГц, амплитуде 120 мкм, Режим отверждения: 80 С/2 ч + l30 C/3 ч +

+ 160 С/5 ч.

Il р и м е р 8. Эпоксидную смолу

ЭХД в смеси с отвердителем обрабатывают при 80 С в течение 30 мин при интенсивности 30 Вт/смг, частоте

l7 кГц и амплитуде 90 мкм. Режим отверждения прежний.

Пример 9. Эпоксидную смолу

ЭХД в смеси с отвердителем обрабатывают при 90 С в течение 45 мин УЗ-по40 лем при интенсивности 15 Вт/смг, частоте 44 кГц и амплитуде 50 мкм. Режим отверждения прежний, После обработки эпоксидных композиций проводили измерения вязкости, степени дегазации связующего, краевого угла смачивания, высоты подьема по стекловолокну, теплостойкости и коэффициента однородности.

После отверждения композиций определяли прочность на растяжение, сжатие, изгиб, адгезионную прочность при нормальном отрыве и сдвиге к стали 45.

Результаты измерений исходных эпоксидных композиций, а также модифицированных по известному способу даны в табл., 1.

В табл. 2 показано, что отступление от рекомендуемых режимов обработки приводит к ухудшению результатов.

Формула. изобретения

Способ получения связующего для композиционных материалов путем смешения, эпоксидной основы с отвердителем с последующим ультразвуковым воздействием, о .т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения физикомеханических и технологических характеристик и снижения дефектности, смесь подвергают воздействию концентратором продольных ультразвуковых колебаний при частоте 17-44 кГц, амплитуде 50-120 мкм, интенсивности

15-30 Вт/смг и температуре 70-90 C в течение 30-45 мин, Таблица!

1574612

Продолжение табл. f

Способ по примерам

ИсходПоказатель ная композиция прототип (виброобработка) 170

190

0,5

0>5

О ° 5

Коэффициент «) однородности

0,7

0,7

0,7

0,8 0,8 0,65 0,65 0,80 0,75 0,65 0,90 0,90

Прочностные свойства таст °

101) °

120

176 178 179 !81 175

162 167 157 — 173

b мПа «) 100

164 168 320 319 323

159 161 158 167 мПа ") ктг

17 1 165 120 117 119

162 158 )60 170

Адгеэионная ") прочность к стали 45 мПа

Отрыв

С5

79

58

86

82 87 66

91 93 90 65 63 67

Сдвиг

97 96 65 67 68

«)Верхнее значение - для смолы ЭД-20; среднее - для ЭДТ-10; них>нее - для ЭХД.

Таблица 2

Прочностные свойства

Способпрототип

Варьируемые параметры у3-модификации

Частота, кГц

Амплитуда, мкм

Температура, С

Интенсивность, Вт/смз

Время, мин

40 130 Tг

60 100

15 48

149

167

78

87

87

79

69

"Верхнее значение дано для ЭД-20; среднее — для ЭДТ-10; ни>тнее - для ЭХД.

Составитель А.Ю>Акимов

Редактор Я.Иаковская Техред JL.Сердюкова Корректор С>Черни

Заказ 1757 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101, ИПа т 120

125

135

6, „, ИПа 123

133

272

6и, Мпа 125

130

90 aAr. 3>act 75.ИПа " 79

6 еаг. сяа, 80

ИПа 86

123

133

272

156 150

169 167, 167 163

155 150

167 164

305 300

154 148

161 165

115 110

79 74

89 83

60 57

78 74

93 90

61 58

171

169

147

161

312

157

113 79

82

61.

76

89

152

371

149

317

152

164

314

150 147

167 169

I74 172

156 155

163 160

309 307

158 154

1 61 163

106 109

80 79

88 87

62 61

81 . 76

90 92

64 63

153

161

306

152

112

83

57

93

156

172

166

154

162

304

I57

161

114

81

84

58

81

92

347

166

I47

74

59

86

86

169

152

164

309

146

164

136

86