Способ получения амбриалянк^:?:с;(ля..,- -vr-'-i' ^

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 23а, 6

МПК С lib

Заявлено 24.Х.1963 (№ 862880!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.11.1965. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 13.111.1965

Государственный

-комитет по делам изобретений

УДК 665.2/3 (088.8) и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. Е, Сибирцева и С. Д. Кустова

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических

4 1: „ й(Ъ и натуральных душистых веществ

>

1 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМБРИАЛЯ

Подписная группа М 108

Амбриаль — ценное душистое вещество с запахом амбры — представляет собой смесь, содержащую 70 — 75Я 3-метил-5- (1, Г, 10 триметил-6 -метиле декалил-5 )-пептен-2 — аля, 10 — 15% лактопа 1, 1, б, 10 -тетраметил-6 оксидекалил-5 -уксуснои кислоты и 10 †1 смеси органических кислот и углеводородов неизвестного строения.

Сырьем для производства амбриаля служит склареол. Известен способ окисления склареола в толуольном растворе хромовой смесь|о при 80 — 85 С с последующей пиролитической дистилляцией продукта окисления в вакууме.

В результате происходящей при этом дегидратации образуется и отгоняется амбриаль с выходом 55 — 59%.

Предлагается способ получения амбриаля окисление.iI склареола хромовой смесью в ксилольном растворе при температуре 95 — 100" С с последующей дегидратацией асканитом при кипячении. Выход продукта увеличивается до

75 — 78Я, а также упрощается аппаратурное оформление процесса на стадии дистилляцин: отпадает необходимость применения охлаждаемых ловушек.

Пример. 103 г склареола (т. пл, 102—

103 С) растворяют в 600 лл ксилола и 103 г уксусной кислоты. После растворения склареола добавляют раствор 67 г двухромовокнслого натрия в 120 л л воды. Смесь подогревают до 95 С и в течение 30 мин приливают раствор 88 г концентрированной серной кислоты в

48 мл воды, поддерживая температуру смеси в пределах 95 †1 С, после чего реакционную массу выдерживают еще 30 мин при той

5 же температуре. Ксилольный раствор продуктов окисления, полученный после отделения квасцов, промывают водой до полного удаления серной кислоты. Нейтральный раствор кипятят с водоотделителем для удаления следов

1о влаги, затем добавляют 3 г асканита и кипятят с водоотделителем в течение часа: в процессе кипячения в присутствии катализатора — асканита происходит отщепление воды от продукта окисления. После полного отд ле15 ния воды (около 5 лл) раствор охлаждают, фильтруют и перегоняют в вакууме. Получают 80 г амбриаля с т. кип. 160 — 190 С (5 лл). Выход продукта 77,5%.

20 Предмет изобретения

Способ получения амбриаля путем окисления склареола хромовой смесью в присутстBhIH растворителя при нагревании и последую25 щей дегидратации продукта окисления, отдачами(ийся тем. что, с целью повышения выхода продукта и упрощения аппаратур ного оформления процесса, окисление ведут в ксилоле при температуре 95 — 100 С, полученный

30 ксилольный раствор кипятят с асканитом до окончания отгонки воды.