Патент ссср 168699

Авторы патента:

C07F9/02 - соединения фосфора (фосфаты сахаров C07H 11/04; нуклеотиды C07H 19/00,C07H 21/00; нуклеиновые кислоты C07H 21/00)

I68699

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13Л !1.1962 (№ 786756/23-4) Кл. 12о, 26а4 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобРетений и откРытий СССР

МПК С 07f

УДК 661.718.1:

547.239.1 241 (088.8) Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания IО.III.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ИЗОЦИАНАТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Бруттоформула

Формула вещества о ж (D

1-( о

186(3) 9,11

125(3) 12,19

100(3) 14,21

83(6) 15,60

С„Н,C12NO,Р

С7 Н4С 2!ч ОЗР

С; H;CliNO,Р

С,Н„ОС!Х,О.,Р (n вЂ” Cl вЂ” С,Н,О), Р(О) NCO* (n вЂ” С! вЂ” СаН,О)

15 P(O)(C1) NCO

СаН ОР(О) (Cl)NCO (СгН5)а)ЧР(О) (Cl)NCO

9,00

12,29

14,24

15,76

" Т. пл. 41 вЂ” 43 С

Предмет изобретения

Способ получения производных изоцианатофосфорной кислоты взаимодействием эфи25 ров N-хлориминоугольной кислоты с соединениями трехвалентного фосфора, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве соединения трехвалентного фосфора используют хлорпроизводные

30 фосфористой кислоты.

Подписная группа № 50

Известен способ получения изоцианатофосфора взаимодействием производных фосфинистых кислот с эфирами N-хлориминоугольной кислоты. Такой способ предусматривает получение изоцианатов только на основе соединений, содержащих фосфоруглеродные связи.

С целью расширения сырьевой базы, предложено эфиры N-хлориминоугольной кислоты обрабатывать хлорпроизводными фосфористой кислоты, Процесс ведут сначала при

20 С в инертном растворителе, а затем после удаления растворителя реакционную массу нагревают в вакууме.

Полученные производные изоцианатофосфорной кислоты могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных препаратов.

Пример. К 0,01 г моль диалкилового эфира N-хлориминоугольной кислоты в 30мл бензола или эфира постепенно прибавляют

0,01 г моль соответствующего хлорпроизводного фосфористой кислоты в 10 мл бензола или эфира и смесь оставляют на 2 вЂ” 3 час при 20 С, Растворитель отгоняют в вакууме, нагревая реакционную массу сначала до

50 С, а затем до 100 вЂ” 120 С. Отщепляющийся галоидный алкил отгоняют вместе с растворителем. После перегонки в вакууме выход продуктов составляет 60 вЂ” 70%.

Константы и данные элементарного анализа полученных веществ представлены в таблице.

Патент 158877 // 158877

Патент 154268 // 154268

Способ получения изоцианатов фосфора // 150834

Способ получения производных замещенных фосфонтионуксусных кислот // 148408

Способ получения фосфонитрилхлорида // 141868

Способ получения кремнефосфорорганических соединений // 140799

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5