Способ получения фосфорсодержащих полисульфонатов

 

Союз Советских

Сощиалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 06Х11.1962 (№ 785815!23-4) Кл, 12о, 26щ

39с, 15 с присоединением заявки №

ГосудаРственныи ком тет по делам изобрете:-."..й и откРытий СССР

МПК С 07f

С 08g

УДК 678.85:678.684 (088.8) Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 13.XII.1965

Авгоры Е. В. Кузнецов-,Д, А. Файзуллина, И. H. Файзуллин, Т. H. Прасолова изобретения и P. П. Тюрикова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ

ПОЛ ИСУЛЪФОНАТОВ

Подписная группа № 50

Способ получения фосфорсодержащих поллсульфонатов, как и сами соединения, неизвестен.

Авторы предлагают получать фосфорсодержащие полисульфонаты взаимодействием дисульфохлоридов с фосфорорганическими соединениями, содержащими гидроксильные группы.

Способ состоит в том, что тетраметилолфосфонийхлорид или его производные подвергают конденсации с дихлорангидридами ароматических дисульфокислот, например дихлоридами бензол-, толуол- и хлорбензолдисульфоновых кислот. При температуре реакции 100—

110 С получают полисульфонат линейного строения, в то время как при 120 — 125 С получают частично сшитый полимер.

Полученные продукты представляют собой порошки от светло-серого до светло-коричневого цвета. Они не горят и не поддерживают 2о горения, имеют хорошую адгезию к стеклу, металлам и бумаге, не растворяются в обычных органических растворителях.

П р и м ер 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, трубками для подвода азо- 25 та и отвода азота и хлористого водорода помещают 15 г бензолдисульфохлорида и 10,4 г хлористого тетраокисьгидроксиметиленфосфония (ХТОФ). Реакционную массу продувают очищенным азотом и при перемешивании на- ЗО гревают до 120 С. Сначала бурно выделяется формальдегид, а затем хлористый водород.

Через час содержимое колбы становится очень вязким. Реакционную массу нагревают при

130 С до прекращения выделения НС1, а затем подвергают вакуумированию в течение часа при 12 л л рт. ст. и 130 С. Полученную массу промывают водой, горячим бензолом и высушивают в вакуу мсушильном шкафу.

Продукт, представляет собой серый порошок, пе растворимый во многих растворителях.

Т. пл. 128 — 139 С, причем плавится порошок неполностью. При повышении температуры до

210 С продукт темнеет, не расплавляясь, Вычислено, %: P 6,99. S 1940.

Найдено, О/О. Р 6,14; S 18,70.

С Н11Р $6020.

Пример 2. 15 г ХТОФ и 9,8 г толуолсульфохлорида конденсируют на той же установке, что в примере 1. Температуру поддерживают в пределах 100 — 110 C в течение 9 час, пока не выделится хлористый водород. Полученный смолообразный продукт промывают водой, бензолом и высушивают. Получают порошок коричневого цвета, хорошо растворимый в диметилформамиде, частично в триэтиламине и хлороформе. При 92 — 95 С продукт полностью расплавляется. Удельная вязкость 1%ного раствора в диметилформамиде 0,096.

175964

П рсдм ет иаооретенн я

Составитель О. Кожинский

Техред Т. П. Курилко

Редактор Б. Федотов

Корректор О. И. Попова

Заказ 347!/15 Тираж 675 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,1 нзд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИИИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения фосфорсодержащих полисульфонаток отличпющийся тем, что, с целью получения ноьых полимеров, дисульфохлориды подвергают взаих!одействию с фосфорорганическими соединениями, содержа:цими гидроксильные группы.