Патент ссср 181107

Авторы патента:

C07F9/02 - соединения фосфора (фосфаты сахаров C07H 11/04; нуклеотиды C07H 19/00,C07H 21/00; нуклеиновые кислоты C07H 21/00)

l8ll07

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Ч111.1963 (№ 851524/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14Х1.1966

Кл. 12 о, 26/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.495.9 118.07 (088.8) Б 1 1 Ш5ЙлЯ

Авторы изобретения

Г. И. Деркач и А. В. Нарбут

Институт органической химии АН УССР

i Итгит110 1 Р11 с гi Ó Я

ЬЙЬЛНОТЕКк

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННОГО

ДИЦИАНАМИДА

Способ получения фосфорилированного дицианамида так же, как и само соединение, не известны.

Предлагается способ получения фосфорилированного дицианамида путем взаимодействия пятихлористого фосфора с дицианамидом при нагревании до 60 вЂ” 70 С.

Полученное соединение может быть использовано при получении негорючих полимеров, инсектицидов, гербицидов и др.

Пример. Получение фосфорилированного дицианамида.

К 0,1 г моль дицианамида прибавляют

0,2 г ° моль пятихлористого фосфора, 50 мл хлорокиси фосфора, и смесь нагревают при

60 вЂ” 70 С в вакууме 400 вЂ” 600 мм до полного прекращения выделения хлороводорода (40вЂ”

70 мин). После охлаждения до 15 вЂ” 20 С целевой продукт выкристаллизовывается в виде мелких призм. Кристаллы отсасывают, промывают эфиром и сушат. Выход 95%, т. пл, 125 вЂ 1 С.

Найдено, %: P 17,32; 17,48; С 59,60; 59,10; экв. 10.

C.gC lg N4P.

Вычислено,

Предмет изобретения

1. Способ получения фосфорилированного дицианамида, отличающийся тем, что пятихлористый фосфор подвергают взаимодействию с дицианамидом при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 60 вЂ” 70 C.

Способ получения фторароматических циклофосфо-нитрилатов // 177886

Способ получения фосфорсодержащих полисульфонатов // 175964

Способ получения эпоксипроизводных фосфора // 173767

Патент 172802 // 172802

Патент 168699 // 168699

Способ получения изоцианатов фосфора // 166343

Патент 158877 // 158877

Патент 154268 // 154268

Способ получения изоцианатов фосфора // 150834

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5