Патент ссср 172802

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 260

Заявлено 28 Ч.1964 (№ 902914/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР 1ПК С 07f

УД К 547.419.1.422.207 (088.8) Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 20ХП1.1965

Авторы изобретения

М. И. Кабачник и Н. Н. Годовиков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФОСФОРИЛИРОВАННЫХ

ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕЙ

Найдено, %: С 43,9 и 43,7; Н 8,5 и 8,5; P 18, и 18,4.

СгН sP20o

Вычислено, %: С 43,6; Н 8,5, P 18,7.

Таким путем получен ряд других дифосфорилированных этиленгликолей с выходами от

45 до 55% общей формулы

R о

Р-ОСН,CH ОР, QR OR

15

Способ получения дифосфорилированных этиленгликолей на основе фосфорорганического компонента, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, на алкплнирофосфинаты или алкилпирофосфаты действуют окисью этилена при нагревании до 100 — 120 С в присутствии безводных хлоридов металлов в качестве катализатора.

Лодписная группа № 50

Известен способ получения дифосфорилированных этиленгликолей взаимодействием диалкилхлорфосфатов с этиленгликолем в присутствии пиридина.

Для упрощения способа предлагается получать дифосфорилированные этиленгликоли взаимодействием окиси этилена с алкилпирофосфинатами или алкилпирофосфатами при нагревании до 100 — 120 С в присутствии каталитических количеств безводных хлоридов металлов.

Пример. Через смесь из 29 г (0,1 моль) дибутилпирометилфосфината и 1 г безводного хлористого цинка пропускают сухую окись этилена до тех пор, пока не прекратится экзотермическая реакция. Затем смесь запаивают в ампулу и нагревают при 100 — 120 С в течение 10 час, после чего ее перегоняют в вакууме. Получают 18,5 г 1,2-бис-(О-н-бутилметилфосфинил1-этиленгликоля. Выход 55%; т. кип. 164 — 165 С при 2 мм рт. ст.; n po 1,4460;

d40 1,1110; МК о найдено 79,9; МРо вычислено 79,3.

Предмет изобретения