Способ фотометрического определения палладия

 

Изобретение относится к способам фотометрического определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных объектов с целью повышения чувствительности, селективности и точности анализа. Для этого готовят фотометрический реагент путем смешения тонкодисперсного сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом с полиакрилнитрилом при массовом соотношении (0,82-1,22):1,0 соответственно в диметилформамиде. Из суспензии готовят пластины волокнистого материала, из которых затем нарезают диски диаметром 2 см и массой 8-12 мг. На полученные диски наносят методом ионного обмена группы 4 -нитрозодиэтиланилина до содержания (0,2-1,0)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> м/г сополимера. Анализируемый раствор палладия подкисляют до PH 3 и пропускают 100 мг раствора со скоростью 5 - 15 мл/мин через диск полимерного реагента. Измеряют отражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят на градуировочному графику. Предел обнаружения палладия 7,5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> мкг/мл, определению не мешают значительные кколичества цветных и платиновых металлов, воспроизводимость определения 0,05 - 0,10. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (i) G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4471942/31-26 (22) 23.06.88 (46) 07.11.90. Бюп. № 4l (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Верйадского (72) О.П. Ывоева, Л.М. Трутнева, С.Ь. Саввин и М.С. Межиров (53) 543 .062(088 .8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1198004, кл. С 01 G 55/00, 1980. (54) СПОСОБ ч ОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к способам фотометрического определения палладия и может быть использовано при анализе природных и промышленных объектов с целью повышения чувствительности, селективности и точности анализа, Для этого готовят фотометрический реагент путем смешения тонкодисперсного сульфированного сополимера стирола с диИзобретение относится к аналитической химии, а именно .к способам фотометрическогo определения палладия, и может быть использовано при анализе природных и сточных вод, производственных растворов, а также при геохимическом поиске полезных ископаемых.

Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности анализа.

Пример. Тонкодисперсный порошок сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом смешивают с по2 винилбензолом с полиакрилнитрилом при массовом соотношении (0,82-1,22):i,o соответственно в диметилформамиде. Из суспензии готовят пластины волокнис-. того материала, из которых затем нарезают диски диаметром 2 см и массой 8-12 мг. На полученные диски наносят методом ионного обмена группы

4-нитрозодиэтиланилина до содержания (0,2-1,0) ° 10 М/г сополимера. Анализируемый раствор палладия подкисляют до рН 3 и пропускают 100 мг раствора со скоростью 5-15 мл/мин через диск полимерного реагента. Измеряют отражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят по градуировочному графику. Предел обнаружения палладия

7,5 ° 10 мкг/мп, определению не мешают значительные количества цветных и платиновых металлов, воспроизводимость определения 0,05-0,10. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

1 лиакрилнитрилом в массовом соотношении 1:1 в диметилформамиде. Смесь суспендируют и из суспензпи готовят пластины волокнистого материала, Из этих пластин вырезают диски диаметром

2 см и массой 10 мг (в пересчете на сухой материал).

Для превращения в Н-форму диски промывают 50 мл О, 1 НС1 со скоростью

10 мл/мин. Получение полимерной матрицы с группами 4-нитрозодиэтиланилина осуществляют погружением диска в стакан с 10 мл 0,03Е-ного раствора реагента на 5 мин. Диски вынимают

1605197 из раствора и промывают 0,1 н. НС1 и хранят во влажном состоянии. Содержание групп 4-нитрозодиэтиланилина на одном диске составляет 1,0 ° 10 М на

1 r сополимера.

Анализируемый раствор, содержащий

0,001 мкг/мл палладия, подкисляют

НС1 до рН 3 и пропускают 100 мл раствора со скоростью 5 мл/мин через диск 10 полимерной матрицы. Затем измеряют отражение диска при 540 нм. Содержание палладия находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях.

В табл. 1 представлены эксперимен.тальные результаты зависимости величины аналитического сигнала от содержания групп 4-нитрозодиэтиланилина на

1 r сополимера.

Как следует из представленных в табл. 1 данных, наибольшая величина аналитического сигнала получена при содержании групп. 4-нитрозодиэтиланилина на 1 r сополимера, равном (0,2—

1,0) -10 M.

В таЬл. 2 представлены экспериментальные зависимости величины аналитического сигнала и точности от массового соотношения сополимер : волок- 30 нистая подложка при содержании 4-нитрозодиэтиланилина 1,0 ° 10 M/ã сополимера.

Как следует из представленных в табл. 2 данных, наибольшая величина аналитического сигнала и лучшая точность получены при массовом соотношении сополимер : волокнистая подложка, равном (0,82 †:1,22) : 1,0.

В табл. 3 представлены эксперимен- 40 тальные результаты зависимости величины аналитического сигнала, точности результатов и времени.пропускания от скорости пропускания анализируемого раствора. 45

Из представленных в табл. 3 данных следует, что оптимальный интервал скорости пропускания анализируемого раствора 5 — 15 мп/мин. При увеличении скорости наблюдается уменьшение чувствительности определения, а при меньших скоростях резко возрастает время проведения анализа при обеспечении практически той же чувствитель55, ности, что и при скоростях

5-15 мл/мин.

Исследования влияния массы диска и его диаметра на величину аналитического сигнала и точность результатов показали, что масса диска 8-12 мг и диаметр 2 см оптимальные.

При увеличении массы диска уменьшается величина отклика на присутствие палладия. Увеличение диаметра диска вызывает неравномерность распределения окрашивания полимерного реагента при пропускании через него раствора палладия.

В табл. 4 представлены сравнительные данные известного и предлагаемого способов определения палладия. .Таким образом, использование в качестве полимерной матрицы сульфированного сополимера стирола с дивинилбензолом на волокнистой подложке с закрепленными группами 4-нитрозодиэтиланилина для определения палладия позволило: снизить предел оЬнаружения до

7 10 М, повысить практически на порядок чувствительность определения Pd .с применением органического реагента; расширить диапазон определяемых концентраций за счет варьирования объемов анализируемых растворов, пропускаемых через диск полимерного реагента и эффективной работы полимерного реагента при больших скоростях потока; увеличить точность определения за счет простоты и воспроизводимости получения дисков полимерного реагента, а также детектирования изменения цвета диска с помощью отражательной спектрофотометрии; повысить селективность определения Pd.

Формула из о бр ет ения

1. Способ фотометрического определения палладия, включающий пропускание анализируемого раствора через полимерную матрицу с закрепленным на ней органическим реагентом и последующую количественную регистрацию, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности анализа, в качестве полимерной матрицы используют сульфированный сополимер стирола с дивинилбензолом, закрепленный на полиакрилнитрильной волокнистой подложке при массовом соотношении (0,821,22):1,0 соответственно, а в качест1605197

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что полимерную матрицу с нанесенными группами 4-нитрозо5 диэтиланилина используют в виде диска массой 8-12 мг и диаметром 2 см. ве органического реагента - 4-нитрозодиэтиланилин в количестве (0,21, 0) ° 10 И на 1 г сополимера, а анализируемыи раствор пропускают со скоростью 5-15 мл/мин.

Та блица 1

Содержание групп ЬК в 1 г полимерного (при 540 нм) реагента, 1У Ж

Таблица 2

Соотношение gR, при 540 нм Sr.1O,43:1,0

0,82:1,0

1,0: i 0

1,22:1,0

1,78:1,0

0,065

0,085

0,092

О, 087

О, 058

Та бли ца 3

Скорость пропускания растворов, мл/мин

QR при

540 нм

Время пропускания раствора, мин

0,112 0,04

0,104 0,06

0,091 0,05

0,089 0,06

0>067 Оэ15

5

0,12

0,2

О, 4-.

1,0

1,2.

6,5

О, 035

0,095

О, 090

О, 098

О, 063

0,23

0,07

0,05

0,10

0,15

1605197

Таблица 4

Способ определения палладия

Показатель

Предлагаемый

Предел обнаружения

-9

7 ° 10 M или

7 5 ° 10 мкг/мл

0,25 — 0,55

0,05 - 0,10

500

Составитель Ю. Куценко

Техред Л.Олийнык Корректор О. Кравцова

Редактор Л. Гратилло

Заказ.3452 Тираж 490 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 10

Воспр оизводимость

Селективность, не мешают крат." ные избытСо

Cd

Си

Ir

Рс.

Rh

Аи

300

Известный с полимерным реагентом на основе целлюлозы

-7

1 10 М или

1 - 10 мкг/мл

Мешает, так как реагент рекомендован для определения Си при рН 3