Способ определения катионоактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ в растворах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения катионоактивных неионогенных поверхностно-активных веществ в растворах, что может быть использовано в их производстве. Цель - повышение точности анализа. Последний ведут обработкой пробы смесью иода и борной кислоты при их молярном соотношении (0,02-0,0025):1 в присутствии уксусной кислоты при PH 2-6 с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Эти условия повышают точность определения. Так относительная ошибка анализа составляет 4-4,5%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 G 01 N 31/00,i(:,:.2(: (.(ь ((:. "i(i;(J(l4 „

:"оЩ (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4476024/23-04 (22) 23.08.88 (46) 30.11 ° 90, Бюл, Р 44 (71) Черкасское производственное объединение "Химволокно" им. ХХП съезда

КПСС (72) M.È, Лашкова, И.Н.Нападайло и Н,В. Рассыхаева (53) 543,42.063(088.8) (56) Эшворт М.Р.Ф. Титриметрические методы анализа органических соединений. Методы косвенного титрования, Кн. 1. М,: Химия, 1972, с. 55-58.

Справочник по аналитическому контролю в производстве искусственных и ( синтетических волокон. Ред. Пакшвер А.Б. M., 1957, с. 360.

Изобретение относится к способу количественного определения катионоактивных и неионогенных поверхностноактивных веществ (ПАВ), представляющих собой в основном этиленгликолевые производные жирных кислот, жирных спиртов, алкилфенолов и т.п.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Поставленная цель достигается следующим образом.

Объем анализируемой пробы, содержащей (0,2-1,2) мг ПАВ, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл приливают 20-30 мп дистиллированной воды, подкисляют до рН 2,0-6,0 и прибавляют 40-50 мл йодно-борной смеси, Через 5 мин раствор в колбе доводят

„„80„„1610436 А 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНЫХ И НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В РАСТВОРАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения катионоактивных неионогенных поверхностно †активн веществ в растворах, что может быть использовано в их производстве, Цель — повышение точности анализа, Последний ведут обработкой пробы смесью иода и борной кислоты при их молярном соотношении (0,02-0,0025):

:1 в присутствии уксусной кислоты при рН 2-6 с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Эти условия повышают точность определения. Так от-

Ж носительная ошибка анализа составляет

4-4,5%, 3 табл.

Мают до метки дистиллированной водой и фотометрируют при длине волны (430—

Маа

450) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно холостой пробы, По значению оптической плотности с помощью градуировочного Ы» графика находят концентрацию ПАВ в Ж авиважной ванне.

Пример 1, 1 мп авиважной ванны, содержащей (0,3-1,0) мг стеарокса-6, переносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл, при- аФ ливают 25 мл дистиллированной воды, 3 капли ледяной уксусной кислоты и

40 мл йодно-борной смеси, Пробу выдерживают при комнатной температуре

I в течение 5 мин, доводят до метки водой, перемешивают и замеряют оптичес1610436 кую плотность на фотоэлектроколориметре КеК-2 при длине волны 440 нм в кювете (10 мм) относительно холостого раствора, Холостой раствор готовят в аналогичных условиях, используя вместо авиважной ванны дистиллированную воду, Содержание стеарокса-6 находят по градуировочному графику. 10

Время выполнения анализа составляет 10 мин, Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью

100 мл задают бюреткой 5, 10, 15, 20, 25 мл стандартного раствора стеарокса-6 с массовой концентрацией стеариновой кислоты 0,05 г/л, приливают по 5-20 мл воды, по 3 капли уксусной кислоты и по 40 мл йодно-борной 20 смеси, Через 5 мин растворы в колбах доводят до метки водой и фотометрируют в условиях примера 1, Пример 2, В условиях примера

1 отбирают пробу авиважной ванны, при-25 ливают 5 капель ледяной уксусной кислоты, 50 мл йодно-борной смеси, через 5 мин объем раствора доводят до

100 мл и фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М, Содержание сте-щ арокса-6 находят по градуировочному графику, построенному в таких же усI ловиях»

Время выполнения анализа — 10 мин, Пример 3. Аликвотную часть. анализируемого раствора, содержащего

0,3-0,8 мг вспомогательного вещества

ОП-10, помещают в мерную колбу на

100 мл, приливают 26 мл дистиллированной воды, 3 капли ледяной уксусной 40 кислоты, 40 мп йодно-борной смеси, выдерживают в течение 5 мин при комнатной температуре, доводят до метки водой и фотометрируют при длине волны

5440 нм в кюветах с рабочей длиной 45

10 мм относительно холостой пробы, Содержание ОП-10 находят по предварительно построенному градуировочному графику, В табл. 1 представлены результаты определения стеарокса-6 предлагаемым способом в искусственных растворах, а также сравнительные результаты определения стеарокса-6 известным способом.

Определение катионоактивных ПАВ виско-314, спин-652 и алкамона ОС-2, представляющих собой соответственно алкиламинополиаксиэтиленгликоль, полиаминополиоксиэтиленгликоль и смесь бензолсульфонатов метилдиэтиламинометильных производных диэтилгликолевых эфиров высших жирных спиртов, проводят согласно примерам 4,5, Пример 4. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую

0,2-0,3 мг виско-314 или спин-652, помещают в мерную колбу на 100 мл, подкисляют 1 н, серной кислотой до рН-4, приливают 25 мл иодно-борной смеси, доводят до метки водой и фотометрируют при длине волны 440 нм в кюветах с рабочей длиной 20 мм относительно холостой пробы, Содержание виско-314 находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Пример 5. 25 мл раствора, содержащего 0,4-0,8 мг алкамона ОС-2, переносят в мерную колбу вместимостью

100 мл, приливают 1 н. раствор соляной кислоты до рН = 5,40 мл иодно-борной смеси и доводят до метки водой. Фотометрируют в условиях примера 1, Из данных табл 1 следует, что предлагаемый способ позволяет получить более точные результаты, чем известный.

В табл, 2 представлены результаты определения при различных соотношениях иода и борной кислоты: 1-е мольное соотношение 0,020;1; 2-e — 0 010:1;

3-е — 0,005:1; 4-е — 0,0025:1 и раствор иода без добавки кислоты, Установлено, что все указанные смеси пригодны для данного определения, однако в случае полного исключения борной кислоты из смеси окраска комплекса ПАВ с иодом развивается очень медленно и неустойчива во времени.

Определение предпочтительно выполнять при рН 2-6. Оптическая плотность определяемого раствора резко падает при рН (2 и уже при рН = 1,5 близка к нулю, при рН > 6 растворы мутнеют, их фотометрирование невозможно, Данные по зависимости оптической плотности растворов стеарокса-6 и ОП-10 с иодно-борной смесью от рН среды представлены в табл„ 3, Некоторые ПАВ при проверке на модельных растворах не образуют мути и при рН = 6,5, однако анализ производственных ванн, содержащих. наряду с определяемым и другие компоненты или примеси, при рН ) 6 нецелесообразен из-за появления мути, Формула изобретения

Способ определения катионоактивных и неионогенных поверхностно-активных

1610436 ют смесью иода и борной кислоты, взятых в молярном соотношении (0,02-0,0025):1, после предварительного

5 подкисления ° предпочтительно уксусной кислотой до рН 2-6, веществ в растворах с использованием фотометрирования, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу перед фотометрированием обрабатываТаблица 1

Найденная концентрация стеарокса-6 в пересчете на стеариновую кислоту, г/л

Заданная концентрация стеарокса-6 в

Относительная ошибка, Е

Относительная ошибка, Е пересчете на стеариновую кислоту, г/л рия хлористого

Таблица 2

Изменение оптической плотности растворов стеарокса-6 с иодно-борной смесью во времени при концентрации стеарокса-6

Номер иодно-бор ной смеси о 15 5 . 10 15

О, 158

0,160

О, 161

0,157

0,230

0,12

О, 200

0,207

0,10

0,09 лоты

Та блица 3

Оптическая плотность растворов рн

ОП-1 О (1, стеарокса-6

0,5 мг/пробе 1,0 мг/пробе 0,6 мг/пробе 2 мг/пробе

0,05

0,450

0,440

0i 02

0,217

0,220

0,00

0,501

0,502

0i01

О, 267

0,269

1,5

2,2

2

4

Без борной кис0,44

0,62

0,25

0,47

0,58

0,38

0,26

Определенная способом по примеру 1

0,42

0,66

0,24

0,49

0,54

0,40

0,25

0,157

О, 158

0,159

О, 159

4,5

6,5

4,0

4,3

6,9

5,12

3,8

О, 159

0,161

О, 159

О, 158

Определенная способом 2 с добавкой нат0,21

0,98

0,48

0,87

0,92

0,66

0,48

О, 320

О, 321

О, 319

0,317

52,2

58,1

92,0

85,1

58,6

73,7

84,6

О, 318

0,320

0,321

0,319

0,319

0i32i

0,320

0,318

1610436

Продолжение табл 3 рН

Оптическая плотность растворов стеарокса-6

ОП-10

0,5 мг/пробе 1,0 мг/пробе 0,6 мг/пробе 1,2 мг/пробе

О, 260 О, 520 0,220 0,446

0,258 0,508 0,232 0,458

Р-ры мутные, оптическая плотность во времени падает:

Через 5 мин 0,32

10 мин 0,25

15 мин 0,22

6

6 5

Составитель С,Хованская

Техред Л. Сердк.кова Корректор Т. Малец г

Редактор А. Маковская

Заказ 3/37 Тираж 488 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101