Способ получения модифицированного кремнеземного носителя

 

Изобретение относится к способам получения крупнопористых кремнеземных носителей с повышенной химической стойкостью в щелочных водных средах и позволяет упростить способ за счет сокращения длительности и энергозатрат и понизить растворимость носителя в щелочных средах. Диоксид кремния смешивают с водным раствором соли алюминия из расчета 1,2-9,4 ммоль соли алюминия на 1 г пирогенного непористого диоксида кремния и подвергают гидротермальной обработке при 150-250°С в течение 3-10 ч. После остывания смеси сушат к сушильном шкафу . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 01 В 33/12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbtTHAM

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21 ) 468807 3/26

1 (22) 05. 04. 89 (46) 23. 03. 91. Бюл. 11 - 11 (71) Институт химии поверхности

АН УССР (7.2) .В. В. Сидорчук, В.А. Тертых, Д. Г. Майданник и В. Г. Ив анов а (53) 546.28(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 688431, кл. С 01 В 33/12, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КРЕМНЕЗЕМНОГО НОСИТЕЛЯ (57 ) Изо бре тение о тно сится к спо со бам получения крупнопористых кремнеземЙзобретение относится к способам получения крупнопористых кремнеземных носителей с повышенной химиче ской стойкостью в щелочных водных средах.

Целью изобретения является упрощение способа за счет сокращения длительности и энергозатрат и понижение растворимости кремнеземного носителя в щелочной среде.

Для осуществления способа берут непористый пирогенный диоксид кремния марки -175 (удельная поверхность

180 м /г), нитрат алюминия, ацетат алюминия квалификации х. ч. Гидротермальную обработку проводят в лабораторном ! автоклаве сушку дисперсии — в суЭ шильном шкафу. Удельную поверхность

S определяют по данным адсорбции паров метанола в весовой адсорбционной установке, объем нор Ч вЂ” пропиткой по воде, средний диаметр пор d< рассчитывают по формуле Й

4ч

ÄÄSUÄÄ 1636335 А 1

2 ных носителей с повышенной химичес кой стойкостью в щелочных водных. средах и позволяет упростить способ за счет сокращения длительности и энергозатра и понизить растворимость носителя в щелочных средах. Диоксид кремния смешивают с водным раствором соли алюминия из расчета 1,2-9,4 ммоль соли алюминия на 1 r пирогенного непористого диоксида кремния и подвергают гидро термаль ной о бра ботке при

150-250 С в течение 3-10 ч. После остывания смеси сушат в сушильном шкафу. 1 табл..

Устойчивость кремнеземных носителей в щелочной среде определяют следующим образом. Навеску кремнезема выдерхмвают в буферном растворе с рН

9,2 при 37 С в течение 6 ч. Кремний

0 в растворе определяют спектрофотометрически по кремнемолибдатному комплексу (ф = 400 нм) . Содержание Al О в продукте определяют трилонометрически.

Пример 1. 30 r пирогенного диоксида кремния удельной поверхностью 180 м /г смешивают с 200 мл

0,5 M раствора нитрата алюминия (3,73 ммоль соли алюминия на 1 r кремнезема) и подвергают гидротермальной обработке (ГТО) при 200 С в течение

6 ч. После остывания смеси до 40 С а ее выгружают из автоклава и сушат в течение 3 ч при 200 С. Полученный продукт содержит 16,0 мас, Е А1 0 з и обладает растворимостью Il0 кремнию

0,0004 мг/мл. Параметры его пористой

1636335

3 стРУктУРы: S. = 203 м /г, Ч -- 1,34 с 17г . с1 бг = 26,5 нм.

Условия проведения синтеза и результаты других примеров приведены в таблице.

Формула изобретения ч а ю шийся тем, что, с целью у.прощения способа эа счет сокращения длительности и энергозатрат и понижения растворимости кремнеземного носителя в щелочной среде, в качестве кремнезема используют непористый пирогенный диоксид кремния, соль алюминия берут из расчета 1,2-9,4 ммоль на 1 г пирогенного диоксида кремния, а перед сушкой дисперсию подвергают гидротермальной обработке при 150250 С в течение 3-10 ч.

Способ получения модифицированного кремнеземного носителя, включающий смешивание кремнезема с водным раствором соли алюминия и сушку полученной при этом дисперсии, о т л и—

Пример си /г d нм з (Растворимость мг, Si/ìë

S,м /г

Количество соли

А1на1г

S!.0< ммоль

ПродолжительТемпеСнижение растворимости по сравнению с известным спо» собом, раз оличесто А1 0 носйратуо ра, С ность

ГТО, ч еле, ас. Е

0>0094

0,0042

0,0006

0,0006

0,0001

0,0005

0,0006

0,0015

О,ОО21

0,0006

О, 0003

0,0016

0,0012

0,0005

0,0004

0,0010

О, 0005

0,0002

0,0003

0,0007

0 0500

200 6

Составитель Н, Ярмолюк

Редактор H. Рогулич Техред 11. Сердюкова Корректор М.Шароши

Заказ 791 Тираж 307 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2

4

6

8

11

12

13

14

16

17

18

19

20 (по известному спосббу)

21,3, 734

1,075

1,200

1,34О

6,746

9,227

9,400

9,883

3,734

3,734

3,734

3,734

3, 734

3,734

3,734

3,734

3,734

3,734

3,734

16,0

5,2

5 8

6,4

25,6

32,0

32,4

33,4

16,0

16 О

16,0 !

6,0 .16, О

16,0

16,0

16,0

16,0

16 0

16,0

0,4

250 .

250

6 .6

6

66

6

6

2

12

6

1,75

Нет

1,20

1,20

7,00

1,40

1,20

Нет

Нет

1 >20

2,35

Нет

Нет

1,40

1,75

Нет

1,40

3 50

2,35

203

167

177

182

204

194

151

180 165

197

140

1,34

1,95

1,84

1,70

1,05

0,92

0,90

0,85

1,15

1,23

1,93

2,08

1,30

1,32

1,45

1>50

1> 30

1,40

1,85

26,5

46,5

41,5

39,0

19,5 !

8,0

17,0

15,0

26,5

25>5

51,0

60,0

30>0

28,5

32,0

36,5

28,0

28,5

53,0