Способ получения электронограмм типа косых текстур тонких пластинчатых кристаллов
СОЮЗ ССВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСОУБЛИН (191 (111 (51)5 G 01 N 23 20
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ E !
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМ
Ill ГННТ СССР
1 (21) 4443078/25 (22) 21.06.88 (46) 15.05.91. Бюл. В 18 (71).Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР (72) А.М.Фоминенков, Б.Б.Звягин, А.П.Жухлнстов и М.Г.Кязумов (53) 628.38 (088,8) (56) Noble Р.R. et al. IdentЫхсай " on of clay minerals by selected area
electron diffràñtion. — .Proceedings
of the International clay conferenñå. ИадгИ,: 1972, р. 773-780. Division de ciencias conseso susceriorde
investigaciones cientificas..Madrid (Spain),. 1973. Пинскер З.Г. Дифракция электронов. М.,: Изд-во АН СССР, 1949, с.l00105, 260-282.
Изобретение относится к способам анализа вещества с помощью дифракцнонных методов, в частности струк;турного анализа тонких пластинчатых ионокристаллов методаии дифракции электронов, и может быть использована в геологии и минералогии, кристаллографии, металлургии, полупроводни:.-ковой промышленности.
Цель изобретения - расширение aos моаностей способа за счет увеличения
:- детальности н точности получаемой
:,структяжой информации и повышение ,мувствнтельностн.
2 (54) . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОНОГРАММ
ТИПА КОСЫХ ТЕКСТУР ТОНКИХ ПЛАСТИНЧАТЫХ КРИСТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способач анализа вещества с помощью дифракционных методов, в частности структурнотo анализа тонких пластинчатых монокристаллов методом дифракции электронов. Целью изобретения яв ляется расширение возможностей, способа за счет увеличения детальности и точности получаемой структурной информации н повышения его чувствительности. В качестве образца выбирается отдельный монокристалл, который накО лоняют па угол до 75 от положения, а перпендикулярного первичному электронному пучку, облучают его электронным пучком. Электронограммы на прохожценне снимают при вращении об- С раэца во время экспозиции вокруг нормали к плоскости кристалла на угол до 360".
Способ апробирован при изучении более 50 образцов различных слоистых ,минералов и полупроводниковых соединений. Электронограммы получены на электронографе ЭГ-400 с ускоряющим напряжением до 400 кВ. Гониометрическое устройство электронографа позволяет наклонять препарат вокруг осн, «Ь» перпендикулярной первичному элект- д, ронному пучку,. на угол до 90 и осуществлять полное азимутальное apa8(ение вокруг нормали к плоскости кристалла. Имеется возможность перемещения препаратодержателя в двух взаии-
164939? но перпендикулярных направлениях в плоскости, перпендикулярной первичному электронному пучку, на 13 мм.
При съеме образцов по предлагаемому
5 способу дифракционные картины получаются либо от участка препарата диаметром 1-3 мм, либо, если используются сменные диафрагмы при выключенной конденсорной .линзе, от участка диаметром 10-20 мкм, Исследуемые объекты представляет собой тонкие монокристальные пластинки диаметром 1-4 мм и толщиной до
500-800 Й, которые получаются путем последовательного отделения тонких слоев от исходных монокристальных образцов, что практически реализуется следующими двумя способами.
По первому способу от образца, предварительно приклеенного к латунной шайбочке с отверстием диаметром
1-3 мм, с помощью липкой ленты последовательно отщепляются внешние слои кристалла до получения пластички тре- 25 буемой толщины.
По второму способу исходные кристаллы прикрепляются одной стороной к липкой ленте, а с помощью другого кусочка липкой ленты, на которой предварительно сделаны круглые отверстия диаметром 0,7-1 мм, отщепляются тонкие пластинки кристалла так, чтобы они перекрывали отверстие на ленте. Полученные препараты закрепляются на шайбочках.
Шайбочки с образцами (в количестве до 6 штук), установленные в держатель, помещаются в препаратодержатель электронографа, при этом плос- 0 кости монокристальных пластинок располагаются параллельно плоскости препаратодержателя. Предварительный просмотр на флуоресцирующем экране электронографа дифракциоиных картин, получаемых для различных монокристальиых пластинок, отщепленных от одного образца, или различных участков пластинок, который осуществляется сначала s положении препаратодержателя, перпендикулярном первичному электронному пучку, а затем при его вращении в наклонном к первичному электронному пучку положении, позволяет отобрать для съемки монокрис55 тальные пластинки, наиболее благоприятные для дифракции электронов.
Для получения дифракционной картины типа косой текстуры от монокристальной пластинки препаратодержатель наклоняют относительно положения, перпендикулярного первичному пучку на некоторый угол, конкретная величина которого выбирается исходя из того, что с ростом угла увеличивается количество рефлексов, регистрируемых на электронограмме, но уменьшается их четкость и разрешение. Оптимальным является угол 55-60 при углах более 70-80О образец становится не проницаемым для электронов.
Затем образец облучают электронным пучком и съемку на просвет на неподвижную фотопластинку ведут при вращении образца вокруг нормали к плоскости препаратодержателя (крнсталла) на угол в пределах до 360 .При этом для получения. отдельных составляющих полной днфракционнои картины монокристальную пластинку перед ее нак-,. лоном устанавливают таким образом, чтобы радиусы того или иного рефлекса оказались параллельными оси наклона препаратодержателя, и экспозицию производят при вращении кристалла на такие углы (60-180 в. зависимости от геометрии злектронограммы в перпендикулярном положении), чтобы узловые ряды от разных рефлексов одинакового радиуса не перекрывались вдоль элпипса. При неблагоприятных для дифракции условиях съемку электронограмм можно производить при вращении в меньших угловых интервалах,,и требующаяся дифракционная информа, ция получается из совокупности нес кольких электроиограмм, получаемых для разных монокристаллов данного образца. Время экспозиции обычно составляет 1-10 с. Изменяя интервалы вращения монокристальной пластинки относительно нормали ее поверхности, можно регистрировать не суперпозицию всех угловых рядов, равноудаленных от оси вращения, а отдельные ряды, т.е, получать фрагменты полной картины косой текстуры. Это позволяет избегать наложения рефлексов разных индексов, расположенных на одном эллипсе, и различать ортогональные и косоугольные решетки, выявлять истинную периодичность в направлении нормали к пластинке, в частности разли-, чать политипы,. дающие одинаковые электронограммы от текстур, как в случае триоктаэдрических слюд 1 ТМ и
3 ТТ. В зависимости от геометрии исСоставитель Т. Владимирова
Редактор Л.Веселовская Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар
Заказ ) 517 Тираж 412 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина, 101
5 . 164939 ходной картины MQBQKpHcTBJI!IB можно выбирать оптимальные исходные .азимуты и интервалы вращения для выявле-. ния и уточнения тех или иных днфрак5 ционных особенностей. Важное значение имеет также представляемая предлагаемым способом возможность различать срастания политипов в одном кристалле от смесей полнтипов,предс- 10 тавленных разными кристаллами. формула изобретения
Способ получения электронограмм типа косых текстур тонких пластинча- 15 тых кристаллов, основанный на том, что снимают электронограмму на про,хождение от образца, наклоненного на угол не более 755 от положения, ;перпендикулярного первичному элект;ронному пучку, о т л и ч а ю щ и й:с я тем,,что, с целью расширения
7 6 возможности .способа эа счет увеличения детальности и точности получаемой структурной информации и повышения чувствительности, в качестве образца берут отдельный монокристалл, первоначально устанавливаЮг его перпендикулярно электронному пучку, вращают вокруг нормали до выведения выбранного ряда рефлексов параллельно оси наклона держателя образца, а электронограмму от наклоненного образца снимают при вращении его вокруг нормали, причем угол Ц) поворота прн вращении выбирают в зависимости от симметрии сетки рефлексов,полученных при перпендикулярном положении образца относительно первичного пучка, в соответствии с соотноше360 ннем Я вЂ” — — k где n — - порядок и симметрии, 1с = 1,2,3...
