Способ определения примесей в оксиде алюминия
Изобретение относится к способам определения элементов примесей в высокочистом оксиде алюминия. Цель изобретения - увеличение числа определяемых примесей в повышении чувствительности анализа. Способ включает обработку анализируемого образца 7-14 М раствором фтороводородной кислоты при 210-230°С в течение 2,5-3,0 ч при соотношении анализируемого образца и кислоты 1:(4-6), отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, эмиссионным методом с индукционной плазмой с дугой постоянного тока. Способ позволяет определять титан, цирконий, молибден, ниобий, тантал, вольфрам, медь, ванадий, марганец и галлий с чувствительностью 10<SP POS="POST">-6</SP>-10<SP POS="POST">-7</SP> мас.%. 7 табл.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (st)s G 01 и 1/28
ГОСУДАРСТВЕН<ЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4475495/26 (22) 15.08.88 (46) 15.12.90. Бюл. М 46 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" и
Московский институт стали и сплавов (72) Ю.А. Карпов, С.В. Лейкин и В.А. Орлова (53) 543.056:543.064(088.8) (56) Сухановская А.И.. Шунинина А.В., Чупахин М.С. Механизм автоклавного растворения оксида и гидроксида алюминия. — Аналитическая химия, 1983, т. 38, N. 6, с. 101 6-1022. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В ОКСИДЕ АЛЮМИНИЯ (57) Изобретение относится к способам определения элементов примесей в выИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения примесей в высокочистом оксиде алюминия. который применяется я квантовой и микроэлектронике, оптическом стекловарении, волокнистой оптике, газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
Целью изобретения является увеличение числа определяемых примесей и повышение чувствительности анализа, Пример 1. Анализ стандартного синтетического образца оксида алюминия, легированного оксидами циркония, тантала, ниобия, молибдена, вольфрама и ванадия.
Навеску аналитической пробы оксида алюминия массой 0,50 г и 2 см 10 М раствора фтористо-водородной кислоты. (Т:Ж-1:4) помещают в реакционную фторопластовую
„„Я2„„1613915 А1 с окочистом оксиде алюминия. Цель изобретения — увеличение числа определяемых примесей и повышение чувствительности анализа, Способ включает обработку анализируемого образца 7 — 14 М раствором фтористо-водородной кислоты при 210-230 С в течение 2,5-3,0 ч при соотношении анализируемого образца и кислоты
1:(4 — 6), отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, эмиссионным методом с индукционной плазмой с дугой постоянного тока. Способ позволяет определять титан, цирконий, молибден, ниобий, тантал, вольфрам, медь, ванадий, марганец и галлий с чуя- Я ствительностью 10 -10 мас.$, T табл. емкость, закрывают крышкой и герметиэируют; герметично замкнутую реакционную емкость с содержимым помещают в электронагреватель, снабженный терморегулятором и прогретый до 220 С; выдерживают при(220 +-10) С втечение 3 ч. После охлаждения до 20 С реакционную емкость равногерметизируют, раствор. содержащий определяемые примеси, отделяют от белка и:подвергают анализу атомно-абсорбционным методом.
В табл. 1 представлены результаты определения примесей.
Пример 2. Анализ стандартного образца проводят как описано в примере 1.
Обработку проводят 7М раствором фтористо-водородной кислоты при 210 С в течение 2,5 ч при отношении твердой и жидкой фаз 1:6.
Таблица 1 есей, мас, /о
Садеажание и еделяемый злемен1
Найдено атомно-абсорбциан ным мета ам
Введено
8 10
5 „0-5
4 10
3.10-6
7 10
9 105 (8.,2 1,6) 10 (4,8=й --1,6) 10 (4,1«-0,9).10 5 (3,3 =0,6) ° 10-5 (6Яй1,1) 10 (9,2+1,8) 105
Цирконий
TaHTaJl
Ниобий
Молибден
Вольфрам
Ванадий
Таблица 2
Определяемый элемент ась
Са
Введено
Найдено атамнаным методом с Р най плазм
8 10
5 10
4 10
3 "10
7" 10
9 10 (8,0 0,8) 10 (5,3 +0,5) 10 (3,9+0,4) i0 (3,1 0,3) 10 (7,2 0,5) 1 0 (9,1 +0,9) 1 О
Цирконий
Тантал
Ниобий
Молибден
Вольфрам
Ванадий
В табл, 2 представлены результаты анализа
Пример 3. Анализ проводят, как описано в примере 1. Обработку проводя-г
14 М раствором фториста-водородной кислоты при 230 С при отношении твердой жидкой фаэ 1 5, В табл. 3 приведены результаты аналиВ табл. 4 прЕДСтавлены реэультаты определения примесей в зависимости от изменения концентрации кислоты.
В табл. 5 представлены результаты определения примесей в зависимости е!- температуры обработки.
В табл. 6 представлены результаты анализа в зависимости от отношения твердой и жидкой фаз (образца и кислоты).
В табл. 7 представлены результаты анализа в зависимости oT BpeMGHM обработки.
Предлагаемый способ прзволяет расширить номенклатуру определяемых злементов — примесей в оксида алюминия, анализировать цирконий, тантал, ниобий, молибден и вольфрам.
Чувствительность анализа элементов
5 примесей составляет 10 5-10 7 мас.о .
Формула изобретения
Способ определения примесей в оксиде алюминия, включающий обработку анали 10 эируемога образца минеральной кислотой при нагревании, отделение твердой фазы и последующую количественную регистрацию в полученном растворе примесей атомно-эмиссионным или атомно- абсорб15 ционнымметодам, отличающийся
-..ем, чта. с целью увеличения числа определяемых примесей и повышения чувствительности анализа, в качестве кислоты используют 7-14 М раствор фтористо-водо20 родной кислоты при соотношении с анализируемым образцам (4 — 6;:1, а обработку проводят при 210--230 С в течение 2,5 — 3 ч.
1613915
Таблица 3
16139 5
Ф0Ф с
Р
< D r
Ф свв Б »» чр
,з о
K О, ZOO
X о ь ь л с
9999»9799 9 е
C Ь Ь С» Ю CO Ю Ь C Ь 02 в» в в с" с в в«в » О.
» »,,» г Сс .» Ф
COв-C)С»LA" Св)СЧ -С» Я
7 в в в % в в в ! в Х
I kl kl Il l I +I tI I l т И П Е LO c Cn сО Ф
С 4 Я в! С 4 ЫЪ в- СМ СЧ 2 CO ъ»» ъФ ъ «в\,Ф с
» /
CD
С ) — !в
» Il ) й:С
Ф
С9 .
Ю
О.—
O М
Ф
L»
Ф
I» о о
Е
Сц о
CO С)
»
СЧ CO
»» Ф
ID С!Ъ вФ
С> СО G> C 3
СЧ С"Ъ Ф Ж С5Ъ »»
СЧ СО СО Ф F"Ф,»»»
I л с с» tD cD М ср Ф IA cQ CO (Q
С;) CO M С") C3 C) C> CO СО С) с- в в — в- в — в — в в в» е- О.
° ° ° с «»»» г w i Ф
t Щ(ЪО» i» CnСОс4 Б
Vi„, : д+1М +ЛЯ! 7 в«Q) СО Щ в (»» (:Ь Щ СО
СЧ LA ФCV CO в СЧ Ф СО
»с» / гъг\г г «г
CD (Y) !
e0ф а х
ФCD>
СС ) со . > Z O
Ь 0
Б — О О
Л ь- . x
<0 O ь- ь ь сО С
О
Ф и (0
О в,. а.
Ф
=i СС
Ф д ш
6$ О с ico Я
0
Б:!
А.в
Ф у
Ф
X
СС, Cá Ф Б г.е
С Ф О=- Л ц Х о сОЮ Ь- -Я;с Ф с g)
"-С О Х Л Ф сС
CD c- „Q О . Ф
О . Сс! (D fQ ч%
О.
99999 w99са 9 с»с,»,. с»» вФ О) СО МЪ,Х),й СО 1Х) МЭ СО
7 vi7iviйз ММ717
СЧ Г » СО Ч Ь (М СвЗ lO LO г ь»» »»r сОЮ I ! I ! I l аОСОааС С> в г»в в VI V (jan PI V, Vi VI VI VI со сс» са сс > с.,! с са СР С Ю С=с CO CO СО е в с- в в в ("Э СО сО Ф СО С Ъ 4) сФ LO W в в в СОСО в ГО С СО СО W С- СЧ С"З ъ \ г»» с» «гс» X.ъ о о X Z Q. О! >Я 0 О о х х О Ф С Ф О О. Ф О О O. о CD Ь» Q. -1 Ф CD Ю ь О х Щ св) О.» х с-. 6I Ф tA CV .Ъ Б Х . .ъ 13 0 34 сс) сЯ о Q. Q. (D Е Ф Z Ф Q. в 1 t I(Ф X Ф з о X о О 0 о о C) СМ 3. о. CD Е Ф I1613915 10 о о CI CP СЧ Ф 2 Ф Ф. и о е о о С«Ъ с«с СЧ Е.о с с « Е щ < аX Ф д х щ 2 М С с а ." Ю ссс м а ) о С О О Ф «с .3 III O ° - о СЧ CL о о СС О а о D сс » со со со cc> g If> со со со ОООООООООО Ф % % --а ° ° ° В ° Ф «« \Ф СО М) СЧ CO Cf СО i- О> Ct ID C СЧ IO с» С4 С Ъ С Э l Ф Ф « » « СФ «Ф « х CI3 СО С.Э. О X Фа о с< ©S 1- + t (g CU с сс« с2 Ф аФЖ Д С0 Ф «К X NБ Ф Q IOIQ I" S Q -С аc s - so :Б III l» Ф Ф сО Фо Q СЧ Ф Ф Ф и I» Ф Х 3* сК о «« ) CO W о о о о о о о о СОСО с-М)СОР4Ч СО < ) СО СО <О С 3 С ) - со со со со со ч ср со О О C О О О О О с c t ю % С Л сО ЯЯс З сО Е vi vi 47l fili 7i C«с- - Ф ЛСЧCO с Э сО сО M Л сч с 0 Ф Р Ъ со Ж со со со ч. со со со со О О О О О О О О C CI с» т с — сСЧ <О LA Ф Э M СЧ Ф С Ъ Ф tA ОООООООООО НН1! Н Нkl.Нkl-Н-И Со с сО а О со а> Л сГ СЧСОCC2& l СЧ Cf LOCA ЪФ Ъ,Ф Ъ со cD со со cD w If) co cD cD % lA Ф Ф ЮС ) МЪ Ы)СОВ СЧ СО Л - С 2 О> с0 2 с Ф CQ l» Ctf Ф « С с Ф О К C X+m eXm ФО д яа х с а. о о о Q 2 2 о с«с 3 о о Qz l» X Ф x m Ф О с < z Ф Ф Ф 2 в с ID о Q. с Ж СЧ Б И =т C«I О C и х ф) «S о ft М I5 о l о СР о Ы о 1» о с о йС х «с» о S Х CL сX Ф X о hC Ф X т Ф и S а С" 1613915 о Ф m О.С О а 4- 0 >а 4Б С 5 Б о e mmv ue м а с - е Ф ха ФО Б О 04 Z D X ® О Б фаЯ а ОБС ) ocms! ФОа2 smcx X CO ФCO Б ) в Б а. Оса а4а SlD D х а.Ф s ос Б и, а - О Ф 2 о оБ Б X Ф m>Xu О Ф Б.0 с 4 Э 4О CP IO CO g IO Э If) CD ОООООООООО Ф ч» ч а» Ф» е- ° в».Ф» а е а ° ° 1 Ф ° ° 1 Ф Г Г Ф ГФ Ф Ф Ф л-со в 4авососч 2 Ti +1 7i (Ti 7» i V iн * сч 4а оъ оэ о« мэ л D) ccl LA Б Ф Сб Х LA СЧ Б =г Б m .О О Е O Н х 444 X Ф О о Е Ф Ф lA П Iг о о Ф ФБ CO z и М ф v e X C see 4а Ф Б о ОО* т т 4С > S IO 6) m s о о О. о е. =Т а. I» Ф =т X о М а а. Б D. 40 О е3 Б 2 I4- О m 2 4- с о с Ф Л с CO IP CP IP CP f IP CP CP ф О О О О Q О О О О О Ф а в ч — - ч Ф вЂ” а» ч е а а. Ф, ° ° Ф . ° 1 »Ф Г ФФ ГФ фФ ФФ Ф Ф л - о«сч lA л Съ o.< 2 СЧ CD LA СЧ и Ф- СЧ СФЪ СФ) CD ,» ЪФ » » « Ф ФФ Ф Ф Б CO С0 Ф X 4О У Ф и s а. с ФБ . 1» Ф с 2 Ф С D. с о )Б Х X )Б "Х * Б Б 40 а. Б Б О S 4LI IS c: m Ф Б OIDID I .9 lftmcam 4Б м Б о х м Ф Я 4- с 2 а.с s m с.» I-"L m - Б о Л - о 6 Ф 1. са Са ) IP CP Ifl CP g IO Ifl IO CP ОООООООOOO ° ° ° ° ° Ф ° ° Ф 31 Vi7i7i Т 7 1 1 1 CP IP CD 4О CO cJ IO CP 4О CO ° 1 ° Ф ФФ \Ф Ф Ф Ф» Ф \ ФФ ЕЪ Л LA W CD. W n W LA Л ViViViViVi ViViVi7iVi О сч сч 00 л сч м) 40 Ф- сч 4О IO CO IO CO Ф4 IO CO 4О 4О О О O О O OO О О О Ч % % % % % ° 7 % Ф ° ° ° ° ° ° сч 4а LA Rco сч 44 с 2 с3 бй Vl Ф Vl Vi 71 Vl Vl ill 7l lVl 00rl CD LAОOO DIСФ) M сч 00 cD M л сч с 1 44 4а ю Ф ФЪ Ф »Ф Ф Ф1 Ф X Б О о X а. 4О I» О о и Б д 40 а. Ф ° > 8 Ф 40 CO 40 о а. С Ф Б с Ф 4О 1Б о CL CL Ф о Ф 4X е а о О О CCI FL Д а. Ф X Ф I» Б О 2 о О ФБ о X Ê о а. о и С > о м CL 0 I)» Б К 63 z О lCO p «6 1Ф З (б П) Ф 1 О. О К О )o )o >о >o >o О оооооо » Г г» » г» > .» "» I СО Г" СО С0 СО ". CL> х 2 с О О О C: ) О О с х К О ..Г а х ч СЧ С LD LA CII » х » О Б» ) С О X ч О CL О ч О Л О О. О I" .е. х Ф и Ф и » СЧ Й Я Е» Ф к .» =Г CL }L О О Ф Я л - - IO СЧ С О с х Ф Х СС х к щОФ аg О О + 3- х а Ф »- С»4 .Н -Н ххх » — ) С ) LA х 3 с« СЧ )Я Ф х )= X Ф ч Ф CL X ID )К X Х ЧХ < ОСОЮ -МКО х а к l-х О ::Г» Х ца-с х CQ ч Ф CG l- CI :Д 63 )»» ч к О <» m а (II l CQ I <с> c in )o >o to о о о с- о (Dl »»»» Ф» \ »Ф С»4»»l С > Ж ос«с„:) оо о) Н Н-Н.Н1! 41 LD О СО CB С >,) I» m ri ж О> «г»г г . ) (Ъ LD Ф Ф tA 4" LD с3 LD ооооoоооо .Н -Н Н .и -! kl -Н tt Н О СО C»I О C I СС D С 4 С Э Со LC) & 1" С ч С 7 ЕО LA СВ, ! >o in co )n >o w )n io co co о о o о о о о о о о с»- » — » — » — »вЂ” Ф »» Г Г-»Г» » С СО (О LA СО С ) СО Ж <О ооооооооо VlÍÍÍН Нkl ÈC)I CO ID»> I С Э Ф .»» » ° >»»»»» "» )» » >», сисп е сч г- ос »» » » (p» t Н .Н .Н -Н l -Н -Н »- СЬ О« - - !» СО i-»ФС ) Ф -»-hl »- ъ »-» С)>»»»»»г»- » Б Ф Е Ф а И Я О О LD Я .0 О О z y 61 с, О а О М С>) I)» О m X ч а М Ф ч с o с Q) С0 К I со Ф =1 Ф il » / » ! — Ф » Ф О О О О и о CD С»4 CV 1 а Ф с Е Ф 1
