Инверсный вольтамперометрический способ определения сульфит- ионов в водных средах

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамлерометрическим способам определения сульфит-анионов в водных средах. Цель изобретения - расширение круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов. Цель достигается тем, что сульфит-ионы концентрируют из раствора с рН 5,5 - 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией вольамперограммы растворения осадка. Концентрацию сульфит-иона определяют по высоте катодного пика в интервале потенциалов от -0,55 до -0,58 В Определению не мешает присутствие избытка 104 ацетат-ионов, 105-сульфат-ионов, 10-кратиый избыток нитрат-ионов. Определению сульфит-ионов мешает присутствие соизмеримых концентраций тиосульфатионов, сульфид-ионов и растворенный кислород . Сн 5 . ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4655222/25 (22) 06.01.89 (46) 30.06.91. Бюл, N. 24 (71) Тюменский государственный университет (72) Ю.Н,Жихарев и M.Ñ.Çàxàðîâ (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1057839, кл. G 01 N 28/48, 1983.

Авторское свидетельство СССР

М 1236357, кл. G 01 N 28/48, 1986. (54) ИНВЕРСИОННЫЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФИТ-ИОНОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения сульфит-анионов в водных средах.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам опре-. деления анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микро-. концентраций сульфит-ионов, находящихся в растворе или образующихся в результате химических или электрохимических превращений соединений серы.Цель изобретения — расширенйе круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов.

Сущность способа определения сульфит-иона заключается в накоплении из раствора индифферентного электролита на обновленной поверхности медного электро„„!Ж„„ 1659832 А1 (sl)s G 01 N 27/48

Г

) -

Ем) -,:

1,,.

Цель изобретения — расширение круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов. Цель достигается тем, что сульфит-ионы концентрируют из раствора с рН 5,5 — 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией вольамперограммы растворения осадка. Концентрацию сульфит-иона определяют по высоте катодного пика в интервале потенциалов от -0,55 до -0,58 В.

Определению не мешает присутствие избытка 10 ацетат-ионов, 10 -сульфат-ионов, 4 5

10-кратный избыток нитрат-ионов, Определению сульфит-ионов мешает присутствие соизмеримых концентраций тиосульфатионов, сульфид-ионов и растворенный кислород. Сн =5 10 M. да при постоянном потенциале Ез, находящемся в области от -0,02 до -0,04 В, где имеется сравнительно небольшой ток ионизации меди для 0,02 — 0,1 М раствора сульфата калия при рН 5,5 — 6 5, Ионы меди при

Еэ образуют с сульфит-ионами, подошедшими к поверхности электрода, труднорастворимую соль или адсорбированные комплексы меди с сульфит-ионами. При потенциале Еэ происходит накопление о6разующихся соединений меди с сульфитионами на поверхности медного дискового электрода, После накопления достаточного количества осадка на электроде в течение 3 — 5 мин производят его катодное растворение в floтенциодинамическом режиме от потенциала накопления Еэ до полного растворения

1659832

Составитель T.Íèêîëàåâà

Техред М,Моргентал Корректор А,Осауленко

Редактор М.Петрова

Заказ 1838 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, К-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101 осадка, Величина катодного пика, который регистрируют на самописце, служит количественной характеристикой при определении сульфит-ионов. Потенциал пика указывает на природу аниона. Имея градуировочный график или используя известный методдобавок, можно определить концентрацию ионов в растворе.

В качестве фонового электролита может быть использован 0,02 — 0,1 М раствор сульфата калия с рН 5,5 — 6,5, Узкая область рН обусловлена тем, что при более высоких значениях рН на фоновой линии регистрируется пик оксида меди Cuz0. При меньших значениях рН сульфит-ион становится менее устойчивым.

Скорость катодной линейной развертки потенциалов W для прибора ПУ-1 с самописцем ЛПД-4 применяется от 20 до 60 мВ/с, что диктуется качеством записи поляризационных кривых. Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах от -0,55 до -0,58 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Определение концентрации сульфитионов проводят в обычной электрохимической трехэлектродной ячейке со сменными стаканчиками емкостью 40 мл раствора с рабочим электродом в виде медного диска с известной поверхностью, впрессованного в тефлон, вспомогательного электрода и электрода сравнения (насыщенные каломельные электроды).

Определению сульфит-иона не мешает присутствие в растворе сульфат-иона (концентрация которого в 10 раз больше,чем сульфит-иона), ацетат-иона (концентрация которого в 10 раз больше, чем сульфит4 иона), а также не мешает в начальный момент 10-кратный избыток нитрат-иона.

5 Определению сульфит-иона мешает присутствие в растворе соизмеримой концентрации тиосульфат-иона, сульфид-иона, а также растворен н ый кислород.

Нижний предел обнаружения сульфит10 ионов в растворе составляет 5 .10 М. Среднеквадратичная ошибка при определении минимальной концентрации сульфит-иона в растворе не превышает 10 .

Формула и зобретения

15 Инверсионный вольтамперометрический способ определения сульфит-ионов в .водных средах путем концентрирования ионов иэ раствора сульфата калия.на поверхности твердого электрода в виде малораст20 воримого или комплексного соединения с материалом электрода и с последующей регистрацией вольтамперных кривых электрорастворения осадка, отличающийся тем, что, с целью расширения круга опреде25 ляемых анионов.серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов, концентрирование сульфит-ионов проводят в растворе с р Н 5,5- 6,5

30 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза в интервале от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых, а концентрацию сульфит-ионов определяют

35 по высоте пика в интервале потенциалов от -0,55 до -0,58 В.