Способ серебрения

 

Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий и может быть использовано при серебрении высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики. Целью изобретения является повышение физико-механических свойств изделий. Способ включает осаждение серебра из 0,25 H. раствора азотнокислого серебра в пиридине на асимметричном переменном токе плотностью 30 - 70 А/дм<SP POS="POST">2</SP> частотой 90 ± 1 Гц с соотношением амплитуд тока прямого и обратного полупериодов 5 : 1, причем до и после серебрения изделие прокаливают при 250 - 300°С в течение 15 - 30 мин. 1 ил., 1 табл.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (я)з С 25 0 3/46, 5/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4626395/02 (22) 27.12.88 (46) 23.07.91. Бюл, гв 27 (71) Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им. С.М. Кирова (72) Г.П. Амелин, А.Н. Диденко, О.А. Малышева, Л.Е. Марков и С.В. Образцов (53) 621.357.7:669.228(088.8) (56) Патент США М 361680, кл. 204-14 М, 1969.

Саркисов Э,С. Влияние природы растворителя на процессы электрокристаллизации серебра. — Доклады AH СССР,1939, т. 23, М 7, с. 678 — 681, Изобретение относится к электрохимии, преимущественно к нанесению гальванических покрытий, и может быть использовано при нанесении электрических контактов и защитных покрытий на изделия из высокотемпературной сверхпроводящей (ВТСП) керамики.

Целью изобретения является повышение физико-механических свойств иэделий.

На чертеже приведена зависимость

R=f(T).

Пример. Перед нанесением покрытий готовят электролит, для чего 1,0625 г А9ЙОЗ растворяют в 25 мл пиридина. После растворения электролит заливают в электрохимическую ячейку. Поверхность таблетки из

ВТСП-материала (УВа2СизО ) обрабатывают мягкой наждачной бумагой для лучшего сцепления покрытия с основой и прокаливают в течение 15 мин при 300 С для удаления,,5U,, 1664876 А1 (54) СПОСОБ СЕРЕБРЕНИЯ (57) Изобретение относится к нанесению гальванических покрытий и может быть использовано при серебрении высокотемпературной сверхп роводя щей (ВТСП) керамики. Целью изобретения является повышение физико-механических свойств изделий. Способ включает осаждение серебра из 0,25 н. раствора азотнокислого серебра в пиридине на асимметричном переменном токе плотностью 30-70 А/дм частотой

90+ 1 Гц с соотношением амплитуд тока прямого и обратного полупериодов 5:1, причем до и после серебрения изделие прокаливают при 250-300 С в течение 15-30 мин.

1 ил., 1 табл. следов влаги. Затем таблетку опускают в электролит. На электрохимическую ячейку подают переменный ток. Устанавливают величину асимметрии. Im". Im =5:1. Устанавли- в вают силу тока 15 мА, из расчета 30 — 70 А/м .

Частоту переменного тока устанавливают 0

90 Гц и контролируют по частотомеру. Скорость осаждения серебра при выбранных параметрах составляет 6 — 7 мкм/ч. Электро- © осаждение проводят до толщины покрытия . 4

5 мкм, т.е. 45 — 50 мин. Затем таблетку выни- 0 мают из электрохимической ячейки и вновь прокаливают 20 мин при 300 С для удаления электролита, проникшего внутрь керамики. Качество покрытия определяют на металлографическом микроскопе, типа

МИМ-7. Визуально видно, что осадок плотный, равномерный, блестящий. При неоднократном замораживании таблетки до температуры жидкого азота с последующим нагреванием до 300 С покрытия не слущи1664876

П е лагаемый способ

Известный способ

2 3

Матовый

45

Блеск, П очное

15

1 0-7

105

10-в

1O

6,8

6,3

6,5

7,5

7,2

10

90

200

50 ваются, что говорит о высокой адгезии покрытия с материалом подложки, Измерение зависимости R=-f(T) доказы,вает, что изделие не потеряло своих сверх проводящих свойств.

Кроме того, методом послойной ОЖЕэлектронной спектрометрии проведено исследование распределения серебра вглубь ,керамики. Анализ, проведенный на ОЖЕ.спектрометре, типа 09 — ИОС вЂ” 03, показал, что серебро проникает внутрь керамики на о глубину до 700 А, что и обеспечивает очень высокую адгезию покрытия с материалом матрицы. Определение физико-механиче-.

i ских характеристик покрытий проводят по . требованиям ГОСТа, Блеск определяют фо, тоэлектрическим методом на приборе типа, ФБ — 2.

Сравнительные данные по предлагае мому и известному способам приведены в таблице, Отсутствие прокаливания приводит к снижению сверхпроводящих свойств изде, лий, и ри этом при обработке от 250 до 300 С доля испорченных изделий равна нулю, при

180 С 10О („при 160 С 20, при 150 С 40 ф,.

Использование предлагаемого способа нанесения гальванических серебряных кон1

Режим и результаты электролиза

Сцепление с основой (качественно

Пористость, пор/см

Поверхностное удельное элетросопротивление

ВТСП/серебро, Ом см

Скорость осаждения, мкм/ч

Продолжительность осаждения образца, мин

Плотность тока, А/м

Температура, ОС

Величина асимметрии, п об

Частота переменного гока Г тактов открывает широкие возможности для создания технологических установок обработки и изготовления изделий иэ высокотемпературных сверхпроводников и, в

5 частности, при нанесении электрических контактов и защитных покрытий на иэделия сложной формы. Например, предлагаемый способ является единственно возможным при обработке внутренних поверхностей

10 изделий, имеющих сложную форму, поскольку ни один из известных способов (втирание, вжигание, напыление) в этом случае непригоден.

15 Формулаизобретения

Способ серебрения преимущественно изделий из ВТСП керамики типа УВа2СиэОх, включающий электроосаждение серебра из

0,25 н. раствора азотнокислого серебра в

20 пиридине, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-механических свойств изделий, процесс проводят на асимметричном переменном токе плотностью

30-70 А/м частотой 90 +. 1 Гц с соотноше25 нием амплитуд тока прямого и обратного полупериодов 5:1, причем до и после серебрения изделия прокаливают при 250 — 300 С в течение 15-30 мин.

75 80

85 90 95

7еюлерщпура, Р

Составитель Н,Скопинцева

Техред М.Моргентал Корректор И.Муска

Редактор H.Рогулич

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2368— Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5