Способ получения поликристаллических блоков халькогенидов цинка или кадмия для оптических изделий
Изобретение касается технологии халькогенидов, в частности селенида цинка и теллурида кадмия в виде поликристаллических блоков, используемых в инфракрасной технике, а также в качестве оптических элементов силовых лазеров. Цель изобретения - повышение выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентом поглощения не более 0,02 см<SP POS="POST">-1</SP> на длине волны 10,6 мкм и снижение потерь при использовании разного вида сырья. Осуществляют спекание сырья халькогенидов цинка или кадмия в среде инертного газа при давлении (0,9 - 1,1)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">5</SP> Па и температуре (0,86 - 0,90)<SP POS="POST">.</SP>т.пл. в течение времени 20 + K<SP POS="POST">.</SP>M мин, до получения единообразной кристаллической кубической структуры и кажущейся плотности 2,5 - 3,0 г/см<SP POS="POST">3</SP>, где т.пл. - температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К K - коэффициент, равный 5 мин/кг, M - масса сырья, кг. Затем сырье охлаждают до 850 - 1200°С (селенид цинка до 1050 - 1200°С, теллурид кадмия до 850 - 1000°С), откачивают инертный газ, испаряют сырье, пропуская пары халькогенида через углеродистый или кремнеземный фильтр, осаждают пары со скоростью 0,005 - 0,15 моль/см<SP POS="POST">2.</SP>ч. на подложку, температура которой на 20 - 50°С меньше температуры испаряемого сырья. Выход поликристаллических блоков халькогенида цинка и кадмия с коэффициентом поглощения не более 0,02 см<SP POS="POST">-1</SP> на длине волны 10,6 мкм для всех видов сырья составляет не менее 56,6%. Потери сырья халькогенидов цинка и кадмия снижаются в 1,2 - 3,0 раза. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 23/00, 29/48
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
О
О
О (21) 4445554/26 (22) 23.06.88 (46) 15.08.91. Бюл. hk 30 (71) Институт металлургии Уральского отделения АН СССР и Научно-производственное обьединение "Монокристаллреактив" (72) С.Н,Галкин, О.М.Смирнова, М.M,Öûìбалист, С,В.Жидовинова и И.В.Фришберг (53) 621.315.592 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 844609, кл, С 04 В 35/00, С 09 К 11/10, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ БЛОКОВ ХАЛЬКОГЕНИДОВ
ЦИНКА ИЛИ КАДМИЯ ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХ
ИЗДЕЛИЙ (57) Изобретение касается технологии халькогенидов, в частности селенида цинка и теллурида кадмия в виде поликристаллических блоков, используемых в инфракрасной технике, а также в качестве оптических элементов силовых лазеров. Цель изобретения — повышение выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны 10,6 мкм и снижение потерь при использовании
Изобретение относится к технологии халькогенидов, в частности селенида цинка и теллурида кадмия в виде поликристаллических блоков, пригодных для изготовления изделий, имеющих широкий диапазон пропускания излучения в инфракрасном диапазоне длин волн (от 0,5 до 30 мкм), используемых в инфракрасной технике (окна, линзы, монохроматоры), а также в каче. Ы„„1670001 А1 разного вида сырья Осуществляют clleKd ние сырья калькогенидов цинка или кадмия в среде инертного газа при давлении;0,91.1) 10 Па и температуре (0,86 0,90) Тпл в течение времени 20 k m мин, до получения единообразной кристаллической кубической структуры и кажущейся плотности 2,53,0 г/см . где Tnn — температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К; kкоэффициент, равный 5 мин/кг; m — масса сь:рья, кг. Затем сырье охлаждают до 8501200" С (селенид цинка до 1050-1200" С, теллурид кадмия до 850-1000 С), откачива>от инертный гаэ, испаряют сырье, пропуская пары халькогенида через углеродистый или кремнеземный фильтр, осаждают пары ro скоростью 0.005-0,15 молb/см ч на подложку, температура которой на 20-50 С меньше температуры испаряемого сырья, Выход поликристаллических блоков халькогенида цинка и кадмия с коэффициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны 10,6 мкм для всех видов сырья cocòàâëÿåò не менее 56,5 . Потери сырья халькогенидов цинка и кадмия снижаются в 1,2-3,0 раза. 2 з,п.ф-лы. 1 табл, cree оптических элементов силовых лазеров.
Цель изобретения — повышение выхода годных поликристаллических блоков с коэф1 фициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны 10,6 мкм и снижение потерь при использовании разного вида сырья, Пример 1. В графигоеый кан1ейнер загружают 0,8 кг селенида цинка, получен1670001 ного методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВЧ), и помещают подложку из стеклоуглерода диаметром 0,09 м, В контейнере устанавливают фильтр иэ графитовой ткани. Затем контейнер помещают в вакуумный корпус печи
СГВК, имеющий графитовый нагреватель реэистивного типа. Корпус печи герметизируют и вакуумируют до 0,133 Па, Включают нагреватель и заполняют корпус печи азотом до атмосферного давления (1 10" Па), нагревают контейнер до температуры 0,86
Тпл =- 086 1793 К = 1543 К =- 1270С и выдерживают при этой температуре т = 20
+ k m = 24 мин, Легколетучие компоненты, находящиеся в сырье селенида цинка, испаряются и уносятся за пределы горячего контейнера, При этом частицы порошка селенида цинка, находящиеся возле стенок контейнера, раньше прогреваются и начинают испаряться, В порошке, состоящем из частиц разного размера, мелкие частицы вследствие большой поверхностной энергии испаряются интенсивнее крупных, Инертный газ подавляет дифФузию паров селенида цинка, поэтому пары сепенида цинка диффундируют на небольшие ра ..стояния v, более крупным частица л сырья. В результате мелкие частицы испаряюгся, а крупные увеличиваются в размерах. Отдельно растущие частицы срастаются друг с другом, образуя сырье с единообразным физическим состоянием, характеризуеглым кубической структурой и кажущейся плотностью 2,5-3,0 г/см . Затем плавно снижают температуру до 1127 С в течение 35 мин.
После достижения температуры 1127 C иэ корпуса печи откачивают азот до давления в 1,33 Па, При этой температуре давление пара селенида цинка настолько мало, что откачивание инертного газа не вызовет бурного испарения сырья. одложка из стеклоуглерода имеет температуру 1087 С.
Установившийся режим поддерживает в течение 10 ч. Затем нагрев прекр.-щаюг. и печь остывает в течение 10 ч, После з1ого печь гермечизируют. извлекают контейнер с селенидом цинка, открываю1 его, Извлекают подложку с осажденным псликристаллическим блоком селенида ци «а, I àññà получивше<-ося поликристалическаго блока 0,732 кг, Потери 0,068 кг, или 8,5;ь от исходной загрузки.
Поликристаллический блок псдяергают механической обработке и опре,;еляюг оптические свойства, измеряя коэффициент поглощения поликристаллического блока на длине волны 10,6 мкм, который равен
0,016 см 1.
В качестве исходного сырья может использоваться газофазный синтез(ГФС), самораспространяющийся высокотемпературный синтез, оксалатное сырье (оксалат) и отходы в виде боя поликристаллического материала (бой).
Осгальные примеры выполнения способа приведены в таблице.
Использование способа позволяет попучать поликристаллические блоки халькогенидов цинка и кадмия высокого качества из разного сырья, а именно сырья, полученного метода ли СВЧ. ГФС, оксалатного сырья и отходов производства в виде боя кристаллического материала. Выход годных поликристаллических блоков селенида цинка и теллурида кадмия дпя всех видов сырья 56,6;6 с коэффициентом поглощения на длине волны 10,6 мкм не более 0,02 см
Потери дорогостоящего сырья при получении поликристаллических блоков халькогенидов цинка и кадмия снижаются в 1,2-3 раза, Формула изобретения
1, Способ получения поликристаллических блоков халькогенидов цинка или кадмия для оптических изделий, включающий испарение сырья, пропускание паров халькогенида через углеродистый или кремнеземный фильтр и осаждение паров со скоростью 0,005-0,15 моль/см ч на подог гретую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны
10,6 мкм и снижения потерь при использовании разного вида сырья, предварительно перед испарением осущес вляют спекание сырья в среде инертного газа при давлении (0,9-1,1) 10 Па и темперзтуре (0.86-0,90) Тпд в течение времени т=-20 . k гп, мин, где Тпд— температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К; k — коэффициент, равный 5 мин/кг;
m — масса сырья, кг, до получения единообразной кристаллической кубической структуры и кажущейся плотности 2,5-3,0 г/см затем сырье охлаждают до 8501200 С, откачивают инертный гаэ, а осаждение проводят на подложку, температура которой на 20-50 С меньше температуры испаряемого сырья.
2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что сырье селенида цинка охлаждают до 1050-1200 С.
3. Способ по и. 1, о т л и ч з ю шийся тем, что сырье теллурида кадмия охлаждают до 850-"000 С.
1670001
Г) а
Cl (о
О ЪС Х
Х O(O
С((О С(И и и
63 3
И Cl
Ь х и а
d Х
O о ь о а о о о сФ ( о о с с о о л
СЧ
Ю о
CO
С/Ъ
С/
С.
С i
Ю
/с
СО СЧ
Ъ о ь о а * ю о о о (1 о ь а а о о (/Ъ
СЧ
Ю
/l ("Ъ
Ю а о
i/Ъ
Ю а
/Ъ
CO ОЪ о и о о
О о
Ю Ь
° °
Ю О
/Ъ о о с ° о о
00 о с ь
VC()(( а) СС(С о г"Ъ
D с с
СО с
I/Ъ /7(Ю
/ I a
D Ь Ь
/ о а ь
СЧ с
Ю (гб! В 1
0((0 (и
СЪ Х Е г. аs ° 0 т /Ъ с
С/Ъ °
О,(/Ъ а С Ъ C/I 00
СС(О (Ч
Сг/ с л г/Ъ (1 (/Ъ СЧ ("Ъ
Ю ь о о съ о о ъ о о о O O D С О
СЪ О С Г IO О\ Ъ СО цЪ
СЧ
A Х Ф
0(Cl
Э R0(v ((О О ь ь ь ь (4 Ч;((O о
О
СЧ (Ч
Ю
Ю
С/Ъ о (/Ъ
Сг
O D D л (O сЧ
СО 00 ОЪ о о ь
Оъ 00 о
Ф
D
i/\
О1 ь
I н
L н (Ос о о
С г Ъ с. а ь о с ю
С/) (сЪ
О ь о
С
C/I
О с ь о о
ЧЭ
C/I C/i
i/i оm ,О а (4
Ю.а мЪ
СЧ Р Ъ о о..т /Ъ Ъ
СЧ СЧ ( о о
С/Ъ I
CO
СЧ
Ю СО
С/Ъ аD (Ъ
Ъ (Ъ (4 /Ч
CO
С/Ъ
v о о о (/(D
ЪЭ „С и о о о
О О Ю
I/(D (/Ъ
D га о
Ю
* о с о
О1 СО а а о ю
° ° O о
Со О О D СО а а с о о cv o
CO о
Ю
С(СО Ю О
Ь вЂ” О ь со а а сч о
CO а
Ю о о! к
e u o
О (С (СЪ (O D V
v о (с и (01 С С С С С
Ql О Э 0(9 0(Q (O С// н н
С О О О С> tS (Ч СЪ o v v o
v н C( (О
СО
Ю о ь л о
СЧ (1 г/(Ь
О Ю
С СО с а
Х Х и
Х
ОХХ
Х (C X
lC U Х о ц
И Х С,Ъ (Р Р
С> Д
О
CO
Ю
C/I
<Г г °
Ю С
О(а с
Ю н
СЧ
О\
D о о (/Ъ СО
О(О(- о
:C (0 и с и
& C: о w
И (0 (0
0(с н (/Ъ
CO
Ю
Сг
ОЪ
СО
О( (Ъ а () C(Ф (СЪ
0 (0 Г.
l4 (16 i((f .1
