Способ получения кристаллов селенида цинка
Изобретение относится к выращиванию (фисталпов и позволяет получить кристаллы диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 32 10 см на длине волны 10.6 мкм. Предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснастки компрессионной печи при температуре 1600 - 18РО°С в течение 1 - 2 ч в вакууме О
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
Ф.
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4159663/26 (22) 12.1 2.86 (46) 15.11.93 Бюл. Йв 41-42 (72) Кулик B.H„Êîáçàðü-Зленко ВА; Комарь В.К (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ (ЕЛЕНИДА ЦИНКА (57) Изобретение относится к выращиванию кристаллов и позволяет получить кристаллы диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 32 10 см ° на длине волны 106 мкм, Предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснастки компрессионной печи при темпера(19) SU (И) 1468О23 Al (51) 5 С 30 В 11 02 С 30 8 29,× туре 1600 - 1800 С в течение 1 — 2 ч в вакууме (3-5) 10 мм рт.ст„заполняют объем печи инертным газом до появления не ниже кристаллизационного и охлаждают печь. После охлаждения контейнер заполняют исходным материлом, плавят его и проводят кристаллизацию при пропускании контейнера с расплавом через температурный градиент под избытком давления инертного газа, не превышающим кристаплизационное давление, в цилиндрических полостях, ось которых перпендикулярна направлению кристаллизации. табл., 2 ип.
1468023
Изобретение относится к выращиванию кристаллов и позволяет получать кристаллы селенида цинка, используемые для изготовления оптических элементов инфракрасного излучения.
Целью изобретения является получение кристаллов диаметром более 60 мм с коэффициентом поглощения не более 3,2 10 з см на длине волны 10,6 мкм.
На фиг. 1 представлен общий вид контейнера для роста кристаллов селенида цинка; на фиг. 2 — разрез А — А на фиг. 1.
Пример. Графитовый контейнер 1, содержащий нижнюю кристаллизационную полость 2, кристаллизационные полости секций 3 и питатель 4, в сборе помещают в рабочее пространство компрессионной печи, которую герметизируют, и вакуумируют объем печи до остаточного давления 3 10 мм рт.ст. при температуре 1800 С в течение
1 ч. При этом происходит десорбция атмосферных газов и влаги из графитовой оснастки печи (контейнера, нагревателя, теплоизоляции), которые удаляются из объема печи, После этого рабочий обьем печи заполняют аргоном до давления 12 атм и нагреватель отключают. При остывании печи до комнатной температуры под давлением аргона происходит процесс заполнения пор в графитовой оснастке инертным газом, что препятствует последующей абсорбции атмосферных газов и влаги np разгермети" зации во время загрузки исходной шихты для выращивания кристаллов.
Загрузку исходной шихты в контейнер осуществляют в такой последовательности.
Кристаллизационные полости секций 3 заполняют саленидом цинка и в горизонтальном положении контейнера 1 устанавливают одну на другую в нижнюю кристаллизационную полость 2, после чего контейнер 1 устанавливают вертикально, а питатель 4 заполняют оставшимся селени5 дом цинка. В. рабочем положении контейнера 1 цилиндрическая ось кристаллиэационной полости секций 3 располагается перпендикулярно направлению кристаллизации. Загруженный контейнер 1
10 устанавливают в компрессионной печи на шток механизма возвратно-поступательного перемещения, компрессионную печь герметизируют, вакуумируют, заполняют аргоном. Производят оплавление загрузки
15 селенида цинка из питателя 4 в кристаллизационные полости секций 3 при перегреве расплава выше на 30 С температуры плавления селенида цинка и скорости протяжки контейнера 10 см/ч, затем контейнер переводят в исходное положение. Оплавленную в кристаллизационные полости 2 исходную шихту кристаллизуют при пропускании тигля со скоростью 1,0 см/ч при ширине зоны расплава 2 см и манометрическом давлении
25 инертного газа 10 атм, После остывания печи до комнатной температуры, контейнер вынимают из печи, извлекают из него секции с кристаллическими заготовками, взамен которых ставят новые и повторяют цикл
30 выращивания, Конкретные примеры получения кристаллов селенида цинка и их коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм приведены в таблице.
35 (56) Авторское свидетельство СССР
Ь 899737. кл. С 30 В 11/02, 1979.
Авторское свидетельство СССР
N 1157889, кл. С 30 В 11/02, 1983.
Ф о
Ф
«Q
1 х о
О.
Ф е и о
Щ а
Б
:( (О
О о (о
Г о г
Б
CL с
2 а
Ф
Е
CQ
Х
S
I(: о
2 и
О. о ("Z
О
CQ
М
Х
Б х
Я с
Ф
Ф
О. с о
Б (и
CQ
ID о
С3
Б
Б х
Ф (Р и
X о
X (Р
D. (У с о (:
Ф
Ф
Х
CQ (С
X Х о
О. о
X о (Ф
Б и
О
Ф.
CD о
О
Б
Z о (: (Р
Щ (Я с
ID
Щ
2
Х
Е
CD
С4
X с о
Ф о
О.
IО
Х
CQ а
CQ с
Ы
Б
l» о о
X х
QI
Щ
Б (v
Б
Cl.
QI (»
Щ
О.
Щ х
О. о и (О
CQ
Б
1 о х и
S о а х
CQ
Х
IС )
I о о
Iи о а
Б
=г
Щ
5 (О
Е
CL
Ф
О.
Е
Ф о с с
Iи
Б
D.
Y о и
1
Щ с
Б
Ф э (» и
1Q) о
1
S
5 о
l с 4 Ю Ю
С 4
I»
Ф
Б
Б
Ю. е о
Ъ (Ч Ю Ю (Ч Ю
CO (C)
С0 л
X о
3. и о
X р
Й о
3 а и
Ф
О.
Б с
S.
cf о о
О.
О
Ю
Ю
Ю
Ю
Ю
Ю 3
C)
Ю
C)
C)
CO с
l» о (: х
Ф
=т е 3о
hC с(X
Б
С
m
Ф о с с
CQ
Б
О..
Ф
Б
Ю
ñO.
Ю
° 0 с с
Щ и и
О о
CL
X
Ф
О
C и
Ф (О о о
1» о
Ф
l» о
1 о
z х
Ф (о
S и о
Е
Б
S
Б
$
CD
Ю Д
Б
3 с х с щ о и
Ф
Ф а
X Y а
Щ
Щ
Б
Щ (:(Б
Ф с
О
О
Ф о с с
Щ
5
О.
Ф Б
Б >..
Х а
m Х
Х (ч Ю о о ((р
Щ а еъ
О
1 Х
Y
М
О Ф
Х
Х
CD
Ю
З
X с о
Ф»"
Ф
Z V
О.
1 ащ И о с
Е
J) !
О о х с ц Б
Ф Ф
3 с
Б и а (- О
Х
Щ
4-(X
Е о а О.
1468023
Ф а ь о и а о (»
Ф (4 5 с о (О с о
Y
Ф Ф ф о
2 о у с
0 о
Ф
Ф(S
Х
Ф о и
Б
Х О.
Ф (15
Z
Щ О (» и Я а
Ф о о
С0 00
Ф
Ф (:
Z о
5 и и
Ф
О. с
X о
Е о
Z о
Ф
Х
Щ
Ф
Б
Х
7 о
Б
М
1 о о и
X
5 о с о (:
IZ (1ъ
Б в еБ о
Х и
S Х
С
Б
3
EQ и
Щ с о с о
1» о о и ж ф о
I о(- 5
Х Ф
:-1
О с (: о и а (а
Х
CQ
Ф (О
Щ
Х
CQ
О. Y
2i
Ф з
Х 4
5 Б
0 ъ Щ
1»
O (О
Х О
CD и Ф
5 S
I» о с о v
> х о а
Х (:
1 х о
Щ
X с
О.
О
Б
Х
О с
Х
Х т о (5
Ф
Б
О
z с о
Щ
Щ
Ф
)
3»
Б
М
5 и
4:1
S с (с>
Щ
Ф
Х
Х
Щ
Щ
О
О.
Б
LO
О. э
ICQ а
О
О
I15 о
Х
ICQ
X о
Y о с(Ф
S х
Ф
М
CQ с
>М
О.
О1 с1 с и
2i
Х
С;( о а о
1:Г о
Q4
Х
S и
Ф1 т
Б (C о
Е
С 4 5 о
5 с о
IБ
Е
Б
Ю
CO
1 о
1 (О
Х
4О
Б
О
Б
Я
Y ф X
<О
I с о
g X
5 О
Ф х
:Т
Х о и х m
Р (3 о
Ф с о о
ID Z
1468023
1Ф
ФФХ
М о о а (:: т
Y х
Б
Q
tL
Ф
C(Ф
О. с о
5 х
X ь
X
cD о
X с о
Ф ю
Ф 3
x v
1» х
Ф
Б
& е
С9 ь (Р ь
4 )
CI ь>
CI
Ш
С»
СЧ
Ф Б ь- о
У а сО
Х Ф
v Q. о Ф,Я(v о о
Ф о о
S в
l а д
Ф Ф с Р
О а
Б с
Б
С о о о. с
Ф
X ь ь
tD ь ь ь ь
СО ь ь
CD ь ь сО
hj
S
Б
=1 и
Ф о
1 с (5
I»
S
О.
У
Ф
X
О.
IXl ь х ь
CI
СЧ х ь
LA ь (Ч х
CI
МЪ
Ci
СМ х ь
Ж а
СЧ х ь
МЪ ь
СЧ х ь
LA х ь
Ф о
С!.
Ф х сО
CL
tO с х
Е
У о
Ф
l» о с о
X х
Ф
l» у о
Б с с о 63
Б о
Ф Б
У Y ,о сО
Х о
Iа о с
* 1 о о х м е(Ф С
Ф Ф 1 с
Б
Q. I» О
Ф
Щ
X е о
О. CL о
S С х
X
X.
Ф
М о с о с
v (5
Q. о
Щ
S
CL
Ф
Ф и
Б
tO
5 сО а
2 с с
t0
Б о.
М о
Б
Б с
РЪ
» х
IФ
tO
Ф
X о
X
С Г о о. о
X 1 о
Ф
Б о
Ф
Б
l» с о
2 с
t5 о
О.
Б и
Щ о
)Б о
Б
K о
Ф
S о
C о
2
2 х
С( о
Q. о
1( о
Ф в
Ф
Ю
I» с0 1Б !
m O
Ф У а v Ю
Ф 0
Q.
Ф ь ф о с
Ф О Ф
X X
Ф Ф О
Я о
X I Å а
Щ g и о Ф
Ф X щ
Ф с(о с У lO
Ф I
Б Ф
m x
Ф щ ихЯ
Ф а о - о
Б, Ф о » Ф
О. М 40
О х и
I_#_ P cO
v v а
ФО
Я tO Ф
Ю и
m a. а с и о х
S
Ф
Б
Ф с о с
Ф
Б
СЭ о
OV CI
cD о
tO
)v О
CQ о
1. х
2 х а
OI
& о о
1»
v
tO
v о сБ о
Б
9. сО
О.
l ф )
Б
S
Ф с
cf в, ьо
LO о о о с
X у сО
CL о
Ф
Ф
М
|Б
CL о (» о
K
Ф
K
Q. си
m о
Q. m о о ь о
Щ о м
Ц(Ф ь-1m v с сО
Ф
S -У
1 C
IФ
Б х
2 о
С: о о
Х
СЧ
Б
Ф о с
tO о
Ф
l о
С:
X о .3.
Б
v о
X х а
Ф о с
cLI
Б
X х
Б
X и
1о
Ф
CL
1»
Ф
tO
S
X и и о ь
C)
ОО о
2i о.
IФ
Я
Б с
Ф
Ф
Е о
CL
С
S с
Б
=г
Б
X
Ф
Ф
Щ а
Ф
Щ
CL
LA
K
=к
tO
Ф
Б с
1"v
Б а
tO
1S
Q.
Iv о
Y
Ф в
Ф С
Ф
Щ
3(S
v
Б
Б
=г (Ц
Б с
СР о
Б а
У
ЗБ
Б
Ф о с и
3"v о
X с
Ю
tO о о
О о
Ф т
tO
)C
1Ф
Щ
2
tO о с о о с с
«О
Iо
1468023
2i
Ф
М с о
С о а с л
1и
0 х с
0 с
)Ф з Г л х л х
CD
Ф
z (D
Б
S
М о
С6
Ф х
T
5 с
Ф х и
IФ
М
С0
CL
Iо и
Е0
? и
s5 о
Я
S х о с
O. х
Я
Ъ»
J3 и
Щ с
Ф
X с
0 с
lQ фФЪ
1
Ю с о л )О.
I»
Ъ
S е е о
М и
5 х
l» с
Х
CD
СЪ
X с о
Ф
Ф Ъ (Ъ
4 Ъ аъ
< Ъ с»
С Ъ
C) 6Ъ
Ф Ъ
СЪ
СЪ
СМ л
CV
СО
X и
3 о
3
g х о т
Ф
Ф
О.
Ф л
CO
СЪ
1А
СМ
IA
СМ
CI
СЪ
0Ъ
СЪ
Cl
ССЪ .
C)
CI л
СЪ
СЪ л
СЪ
LA
С0 4:
5
Т о с
I» с
CQ
Ъи
О.
ЪС
Ф
C)
С 3 х
СЪ
Н Ъ
CI
СъС х
C)
Cl
СЧ х
CI
СЪ
СЧ х
С0
LA
Ф х съ
СЪ
СМ х
С>
СЪ
CV х
C)
СЪ х
CI
LA л
CV г
CQ х
Я с
Ф
Ф а
C о
m о
CL
I»
Ф
С0 а с х
5 х
Ф о с о
z х
Ф х
5 и
О.
Ф
Ь
О.
CQ х
Ф 5
5 Ъ.. х и х
О
CI о о
Со
e
Ф
ЕЪ
Ф а. X о 2 и
Д щ СР о с
l,ф о о сz х и 5
Ф r
Ф Ф с й
5 и а ь- о
S сх X
X а R
X и о
lm
2i
%
Р
Ф у
3 о
Ф о с
О.
lФ
Ю
5 с
2i
Й
Ь
О. х
Ф
X
О.
2i
CQ (b ФЪ Ь с
О 5 с
s u m и а
Б,5 с о
Ф
5 О
Ф
3 Е- е а сс
CQ CQ с
О ь
С 5
О 5 0 оо mù
Y и
Ф в
0 а о
Ф О cQ
C Ф а
s u ф 5 Б о z о с х с
S Съ О
L»
5 х
2i
О.
Ф вv о
CQ
=Ъ
Ю
CL о
I- 5
С о х и
5 о
CL с
S
Д
II
Ф !5
0 Ф
Ф ?
63 .0
Я m
Ф
z х с l
Щ
С
l- Ф
Ф а с СЪ Ф о и о и л
Ф И о
С O
Ь
С7
CD
Ж
О. с." а Ф
Ф С с
X Ф
Ф I3Ф а
:1, I- %. 13(М
Ю S O
l х
2i
X
Щ о а
Ю.
CL
v
Ю
С5
Ф
5 х
CQ
Х
CL
Ф
cf о и х
CQ х х
Ф
IФ
CD х л
)5
CL о о
Y с
Х
m о
CL л о
0 и
IФ
CQ
Х
5 х
Ф
1о
Ф
CQ
CL
Ю
СЪ о
Ф с (D
=1
Ф х
Х
С 3
Ф
CD с о
l0
CQ
М о
CD
Z
Ф
lD
m л
CQ к
О о
Я
m л л
0
CL
0 о
Я с и
lФ
Ф
r.
Ф
Ф
?
Ф
CQ
Р) 1468023
Формула изобретения
Составитель
Техред 4Моргентал Корректор С. Лисина
Редактор
Заказ 3245 Тираж Подписное
БНИИГIN Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r, ужгород, ул.Гагарина, 101
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ
СЕЛЕНИДА ЦИНКА, включающий загрузку в графитовый контейнер исходного материала, плавление его в компрессионной печи и кристаллизацию в условиях градиента температуры при избытке давления инертного газа, не превышающего кристаллизационное давление, отличающийся твм, что, с целью получения кристаллов диаметром более 60 мм с коэффициентом riaглощения не более 3,2 ° 10 см на длине волны 10,6 мкм, предварительно проводят отжиг графитовой технологической оснаст5 ки компрессионной печи при температуре
1600 - 1800 С в течение 1 - 2 ч в вакууме (35) ° Ю мм рт.ст, с последующим заполнением обьема печи инертным газом до давления, не ниже кристаллизационного и
10 охлаждение, а кристаллизацию осуществляют в цилиндрических полостях, ось которых перпендикулярна направлению кристаллизации,
