Способ получения оптически прозрачных кристаллов селенида цинка

 

Изобретение относится к лазерной технике, в частности, к способам снижения коэффициента поглощения проходных оптических элементов СО -лазеров, которые изготавливаются из кристаллов селенида цинка, и может найти применение в химической промышленности. Цель изобретения снижение коэффициента оптического поглощения излучения ИК-диапазона Для этого кристаллы последовательно перемещают в рабочем объеме печи через зоны трех нагревателей с профилями градиента температур, изменяющимися по синусоиде , причем профили градиента температур двух боковых и центрального нагревателей в проекции на плоскость образца образуют прямой угод Такой режим обработки снижает коэффициент поглоще rtd ния ИК-излучения на порядок ( 10 см ) 4 ил, 1 тзбя

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СШЩЕТЕЛЬСТВУ.

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4622668/26 (22) 20.1 2.88 (46) ЗО.12.93 Бюл. Na 47-48 (72) Кобзарь-Зленко ВА; Загоруйко К)А„Комарь

В.К (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ ПРОЗМЧНЫХ КРИСТЛЛЛОВ СЕЛЕНИДД ЦИНКЛ (57) Изобретение относится к лазерной технике, в частности, к способам снижения коэффициента поглощения проходных оптических элементов

СО -лазеров, которые изготавливаются из кристаллов селенида цинка, и может найти применение в химической промышленности. Цель изобретения— (ь) SU (щ 1625О68 А3. (51) 5 С ЗОВ ЗЗ О2 СЗО 329 48 снижение коэффициента оптического поглощения излучения ИК-диапазона. Цля этого кристаллы последовательно перемещают в рабочем объеме печи через зоны трех нагревателей с профилями градиента температур, изменяющимися по синусоиде, причем профили градиента температур двух боковых и центрального нагревателей в проекции на плоскость образца образуют прямой угол. Такой режим обработки снижает коэффициент поглощения ИК-излучения на порядок (P-2.6 10 см ). 4 ил, 1 табл.

1625068

Изобретение относитсл к лазерной технике, в частности к способам снижения коэффициента поглощения проходных оптических элементов СО2-лазеров, которые изготавливаются из кристаллов селенида цинка, и может найти применение в химической промышленности.

Цель изобретения — снижение коэффициента оптического поглощения излучения

И К-диапазона. Ha фиг. 1 и 2 изображено устройство для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 3 — профили градиента температур трех нагревателей печи; на фиг. 4 — температурная зависимость темнового удельного электрического сопротивления образцов

ZnSe, где А — исходный образец без обработки, Б — образец после обработки, Пример. Образец 1 селенида цинка диаметром 44 мм и толщиной 10 мм с коэффициентом поглощения ИК-излучения P =

=2 3 102см" помещают в печь, которая содержит два боковых 2 и 3 и один центральный 4 нагреватели. Боковые нагреватели располагают под прямым углом к централькому.

Нагреватели изготавливают навивкой нихромовой проволоки на алундовый стер. жень 5 и устанавливают в полуцилиндрическом алундовом иэоляторо 6, который помещают в прямоугольном корпусе 7 и крепят на панелях. Центральный нагреватель устанавливают на панели вертикально. а боковые . оризонтально. Нагреватели располагают на съемных панелях симметрично друг другу так. что расстояние между ними соответствует толщике образца 1 и удалению образца на 10 — 15 мм с обеих сторон от нагревателей, Панели в сборе с нагревателями образуют вертикальную прямоугольную полость, в которой перемещают укрепленный на каретке образец 1. Его ус танавливают в центре левого бокового нагревателя 2, камеру вакуумируют до остаточного давления газов не хуже 30 — 10 мм рт.ст., разогревают центральным нагревателем при включенных боковых до температуры 230 — 250 С, которая выше температуры пластической деформации на

30 — 50 С и контролируется термопарой 8 типа ХА (хромель-алюмель). Включают протягивающий механизм и образец с термопарой протягивают через зону с градиентом температуры центрального нагревателя 4 со скоростью 5 мм/ч. При этом температуру записывают на ленте потенциометра КСП2005. Максимальная температура обработки составляет 810 С. После прохождения образца 1 через градиент нагревателя 4 и до45

Профиль градиента температур центрального нагревателя имеет вид синусоиды (см. фиг. 3, позиция 9). Боковые профили аналогичны центральному, но развернуты на 90 в плоскости образца (позиция 10 фи .

3). В полости вертикального нагревателя 4 температура увеличивается от периферии (точка а) к центральной точке е и затем снова снижаетсл. Поскольку создаваемые вертикальным нагревателем 4 плоскости иэотерм перпендикулярны к горизонтальной проекции, как и сам нагреватель 4, то их проекции на горизонтальной плоскости имеют вид концентрических пунктирных окружностей

11 и при пересечении с абсцисс образуют точки а, б, в, r, д, е и т.д. стижения центра правого нагревателя 3 нагрев отключают. Измерение коэффициента поглощения ИК-излучения после оптикомеханической обработки диска показывает сниженизе коэффициента поглощения до

7,8 10 cM . Этот же образец помещают в центре бокового нагревателя, камеру вакуумируют, включают все нагреватели и повышают температуру по термопаре до

10 800 С. В этом температурном режиме образец протягивают вдоль полости со скоростью 5 мм/ч. При переходе от бокового горизонтального нагревателя к вертикальному центральному на диаграмме потенци"5 ометра отмечается падение температуры от

815 до 570 С, что не приводит к растрескиванию образца, так как температура не снижается ниже температуры пластической деформации 200 С.

Такой режим обработки снижает коэффициент поглощения до 2.6 10 см в то время, как при повторном протягивании образца только через центральный нагреватель коэффициент поглощения снижается

25 незначительно (7,5 — 7,2) 10 см (см. таблицу, в которой показано изменение коэффициента j3cM в зависимости от условий обработки), Это достигаетсл благодаря воздейст30 вию на образец термических напряжений, расположенных под углом 90 к плоскости образца, Расположение боковых нагревателей под прямым углом к центральному обусловливает аналогичное расположение

35 градиента температур в полости нагревателей и образующихся термических напряжений в материале кристалла, что способствует противоположному воздействию термических напряжений на разориен40 тированные по объему кристалла спонтанные напряжения кристаллической решетки образца.

Проектируя эти точки в систему координат температура (T, С) — длина (см), получаем точки а, б, в, г, д, е, и т.д„соединяя их между собой, получаем графическую синусоидальную зависимость изменения температуры по ходу образца 1 в полости вертикального нагревателя.

На фиг. 3 также графически показано изменение температуры при движении образца вдоль оси горизонтальных нагревателей по стрелке А фиг, 1, Вдоль оси боковых нагревателей температура достигает максимальной величины (но не выше температуры фазового перехода 1425ОС) (прямая линия) по всей длине полости нагревателей. При выходе образца из зоны на;рева температура снижается, но не ниже температуры пластической деформации материала образца, ., и снова достигает максимального значения в центре вертикального нагревателя, Напряжения, создаваемые в объеме образца градиентом температур нагревателей, по знаку могут совпадать или не совпадать с разориентированными по объему образца собственными напряжениями кристаллической решетки. В идеальном случае прикладываемые к образцу термические напряжения максимально они>кают общий уровень локальных напряжений кр>;;;::::ллической решетки образца, что повышает од. нородность оптической среды кристалла и поэтому снижает коэффицлент поглощения проходящего через кристалл излучения.

Конструктивно обусловлено взаимоперпендикулярное расположение нагревателей и соответственно изменение профиля температуры по ходу образца иэ полости вертикальных нагревателей в полость горизонтальных, так же ка;< и направление воздействия термических напры<ений HG образец.

При перемещении образца 1 в полости вертикального нагревателя 4 он пересекает плоскости изотерм, которые, создавая градиент, обусловливают зону термических напряжений расширения и сжатия в материале образца.

В отличие от термических условий вертикальной полости перемещение образца в полости горизонтальных нагревателей происходит вдоль поверхности иэотерм, При этом изменяется и характер создаваемых в материале образца термических напряжений. Как следует из графика температур 10

Из графика видно, что при 300 К темновое удельное электрическое сопротивление образцов кристаллов А р =4 101О Ом см, 45 а образцов Б p = 3 10" Ом см, что обусческого излучения.

3Г, «40 горизонтального нагревателя, область горизонтального диаметра образца 0азогрета до максимальной температуры и снижается по радиусам вертикального диаметра от центра к периферии под прямым углом к направлению движения образца, Такой характер распределения температур и создаваемых ими термических напряжений в материале образца остается постоянным на всем участке перемещения образца в полости горизонтального нагревателя.

Таким образом, различие термических условий в полсстях нагревателей технологически выражается в том, что зона термических напряжений, созданная вертикальным нагревателем, перемещается по образцу и соответственно образец перемещается вдоль постоянного градиента термического напряже :ия, создаваемого горизонтальным нагревателем, что аналогично стационарным условиям отжига. Естественно, что воздействие термических напряжений вертикального нагревателя на раэориентированные напряжения в объеме образца более эффективное, чем горизонтального.

Воздействие на разориентированные напряжения кристаллической решетки ока-, з:;:..вает изменение направления действия термических напряжений, которые реализуются только на -ранице перехода из вертикальной полости в горизонтальную.

С целью более эффективного проявления воздействия термических напряжений на разориентированные напря кения кристаллической решетки образца необходимо изменять направление воздействия термических напряжений на образец, что и достигается изменением профиля градиента температуры по ходу образца. повпено снижением уровня свободных носителей. заряда, вследствие чего уменьшается и величина поглощения свободными носителями заряда энергии опти(56) Патент Англии М 2090237, л С 01 6 9/00 1982

Темпе а а наг евателей, С

ММ и и Материал,cv

Образец.

Правый До обраЛевый го- Централь1

После обработки образца горизонтальный ботки ный верр зон тальный тикальный

То же

807

805

803

803

803

808

807

805,Мучения ИК-диапазона, кристалл последовательно перемещают в рабочем обьеме печи через зоны трех нагревателей с профилями градиента температур, изменяющимися по синусоиде, причем профили градиента температур двух боковых и центрального нагревателей в проекции на плоскость образца образуют прямой угол.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ

ПРОЗРАЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ СЕЛЕНИДА

ЦИНКА, включающий их нагрев в печи, отличающийся тем, что, с целью снижения козффициента оптического поглощения из-:

2

5

7

9

60 х 5

60х5

60х 5

60х5

40х 10

40х 10

40х 10

40Х10

40х10

40 х 10

70х 8

70х 8

812

807

809

807

812

3,9 10

3,47 102

3,41 10

315 102

2,3 102

7,8 10з

75 10з

7,2 10

2,6 10

2,49 10з

2,8 102

7,2 10.з

3,47 10

3,41 10

3,15 10

3,12 10

7 8.10-3

7,5 10

0-з

2 6,10-з

2,49 10

2,46 10

6,7 10

5,3 10з

1625068

g °

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Редактор Т, Горячева

Заказ 3470 -6

% °

Составитель Е. Писарева

Техред M. Моргентал Корректор А. Мотыль

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5