Амперометрический способ одновременного определения перманганати ванадат-ионов в водной среде

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к амперометрическому способу определения окислителей перманганати ванадат-ионов и может быть использовано в металлургической промышленности. Цель изобретения - повышение надежности способа. Цель достигается тем, что в качестве титрующего раствора используют 0,01 - 0,0002 Н водный стандартный раствор свободного радикала 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-оксила, чувствительность способа 10<SP POS="POST">-4</SP> м/л. Время анализа 30 - 40 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕН1ЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4657379/25 (22) 01.03.89 (46) 30.08.91. Бюл. М 32 (71) Московский институт приборостроен. я и Всесоюзный заочный институт пищеаой промышленности (72) Е,В,Грузинов, Ю.А.Крылов и В.Г,Червин (53) 543.253(088.8) (56) Розанцев Э.Г. Свободные иминоксилоные радикалы. M.: Химия, 1978, с.18 — 21.

J.P. Paris, AnaI. Chem. 1964, 36, N 7, р.1332. (54) АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ CI1OCO6 ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИзобретение относится к области аналитической химии, а точнее к способу наиболее эффективного определения окислителей, и может быть использовано в металлургической промышленности, а также и в других отраслях народного хозяйства.

Целью изобретения является повышение надежности способа.

Пример 1. Дифференциальное амперометрическое титрование смеси перманганата и ванадата калия. Вначале, в слегка подкисленной серной кислотой, пирофосфатной среде титруют Мп04, после появления тока окисления U-радикала доводят кислотность раствора до 2 M относительно серной кислоты, что приводит к падению тока, титрование продолжают до повторного появления индикаторного тока, чему отвечает конец титрования ванадата.

Количество титранта, затраченное на определение Мп (+7) и V(V) находят по двум точ„„Я2 „, 1673948 А1 мднгдндт- и BAHAQAT-ионов в водНОЙ СРЕДЕ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к амперометрическому способу оп ределения окислителей перманганат- и ванадат-ионов и может быть использовано в металлургической промышленности. Цель иэобретения— повышение надежности способа. Цель достигается тем, что в качестве титрующего раствора используют 0,01-0,0002 Н водный стандартный раствор свободного радикала

2,2,6,6,-тетраметил-4-оксипиперидин-1-ок сила, чувствительность способа 10 м/л.

Время анализа 30-40 мин. кам пересечения прямых на кривой титрования с прямой, отвечающей току U-радикала.

Пример 2. Навеску стальных стружек в количестве 0,8-1,0г растворяют в конической колбе емкостью 250 мл в 35 мл Н2504 (1:4) при умеренном нагревании на песчаной бане. По прекращении нагревания осторожно приливают по каплям 5 мл Нйоз (d=

1,4) нагревают раствор и кипятят в течение

2 — 3 мин для удаления большей части бурых окислов азота. Полученный раствор переливают через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл и тщательно ополаскивают колбу водой, которую присоединяют к основному раствору в мерной колбе. Раствор нейтрализуют сухой водой до появления незначительного осадка гидратов, которые затем растворяют, приливая несколько капель

Навоз.

К подготовленному таким образом предварительно нагретому (на водяной ба1673948

Формула изобретения

Амперометрический способ одновременного определения перманганат- и ванадат-ионов в водной среде путем титрования анализируемой пробы стандартным раствором свободного радикала, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения надежности способа, в качестве стандартного раствора свободного радикала используют (0,01 ++0,002) Н водный раствор 2,2,6,6тетраметил-4 оксипиперидин-1 оксила.

Составитель Т. Николаева

Техред М.Моргентал Корректор Л. ec«>ï

Редактор Н. Коляда

Заказ 2914 Тираж 380 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 не) раствору прибавляют затем небольшими количествами взмученную в воде суспензию ZnO до полной коагуляции осадка гидратов (на дне колбы должен получиться незначительный осадок, указывающий на 5 необходимость избытка 2пО).

Содержание колбы охлаждают до комнатной температуры, разбавляют холодной водой до метки и тщательно перемешивают, После отстаивания осадка гидратов фильт- 10 руют раствор в сухой стакан, отбирают пипеткой 100 мл прозрачного раствора и переливают в колбу емкостью 500 мл. К полученному раствору прибавляют 30 мл смеси кислот H2S04, НзР04, НМОз,а также 5 мл 15

1 -ного раствора АцйОз и 10 мл 20; -ного раствора персульфата аммония, нагревают до кипения и далее нагревают в течение

0,5-1 мин, дав постоять после этого на столе

2-3 мин (для обеспечения полного окисле- 20 ния марганца в марганцовую кислоту), и охлаждают колбу. После этого приливают в колбу слегка пбдкисленный (рН = 6,5) серной кислотой пирофосфатный раствор. Подготовленный таким образом раствор 25 амперометрически титруют 0,01 н, раствором 2,2-6,6-тетраметил-4 оксипиперидин-1оксила.

Амперометрическое титрование проводят на установке УПАТ-1м с магнйтной ме- 30 шалкой. После появления тока окисления указанного радикала доводят кислотность раствора до 2М относительно HzS04, что приводит к понижению тока, Титрование продолжают до вторичного появления тока, соответствующего концу титрования ЧОз

1- .

Используя две точки пересечения кривых титрования, определяют количество раствора Ч, пошедшего на титрование Mn . Количество параллельных определений и = 4.

Содержание марганца Смп определяют по формуле

V Т 100 25

СМп где V — количество раствора 2,2,6,6,-тетраметил-4 оксипиперидин-1-оксила, пошедшего на титрование, мл;

T — титр раствора, 2,2,6,6-тетраметил-4оксипиперидин-1-оксила, мэкв/мл;

P — навеска пробы стали, г.

Чувствительность способа составляет

10 м/л. Нижний предел определяемых

-4 концентраций составляет 10 м. Время ана-б лиза 30 — 40 мин.