Хроматограф для анализа веществ

 

Изобретение относится к области хроматографии и может найти применение при анализе сложных смесей веществ, включающих как легколетучие соединения, так и труднолетучие высокомолекулярные соединения , включая термолабильные соединения . Целью изобретения является расширение кругз анализируемых веществ за счет анализа в одной пробе легколетучих и труднолетучих соединений. Хроматограф содержит последовательно соединенные побудитель расхода дегазированного растворителя , испаритель, устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектирующую систему. Детектирующая система включает по крайней мере два детектооз, один из которых является детектором пара, а другой - детектором жидкости. причем на входе детектора жидкости установлен конденсатор пара растворите/. В хроматограф дополнительно введен делитель потока паровой фазы, вход которого соединен с выходом хроматографической колонки, первый выход делителя соединен с конденсаторам пара растворителя, а второй - с детектором пара. 1 ил.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s 6 01 N 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В (21) 4746121/25 (22) 03.10.89 (46) 30.09.91,Бюл.¹ 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э.П,Скорняков, Ю,К.©исейский и

Л.М,Рапопорт (53) 543.544(088.8) (56) Европейский патент ¹ 0189862, кл. G 01

N 30/88, 1986.

J. Chromatogr. Science, 1983, N 21. р.346-351, (54) ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к области хроматографии и может найти применение при анализе сложных смесей веществ, включающих как легколетучие соединения, так и труднолетучие высокомолекулярные соединения, включая термолабильные соединеИзобретение относится к области хроматографии и. может найти применение при анализе сложных смесей веществ, включающих как легколетучие соединения, так и труднолетучие высокомолекулярные соединения, включая термолабильные вещества, Цель изобретения — расширение круга анализируемых веществ за счет анализа в одной пробе легколетучих и труднолетучих соединений.

На чертеже изображена принципиальная схема хроматографа.

Хроматограф содержит последовательно соединенные побудитель 1 расхода растворителя (например, насос шприцевого или перестальтического типов), регулятор 2 расхода жидкой фазы, функции которого мо! Ц „, 1681232 А1 ния, Целью изобретения является ра-ширение кру а анализируемых веществ за счет анализа в одной npoGe легкалету- их и труднолетучих соединений. Хроматограф содержит последовательно соединенные побудитель расхода дегазированного растворителя, испаритель, устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектирующую систему. Детектирующая система включает по крайней мере два детектора, один из которых является детектором пара, а другой — детектором жидкости. причем на входе детектора жидкости ус-,ановлен конденсатор пара растворителя. В хроматограф дополнительно введен делитель потока паровой фазы, вход которого соединен с выходом хроматографической колонки, первый выход делителя соединен с конденсатором пара растворителя, а второй — с детектором пара. 1 ил. гут совмещаться в побудителе 1 расхода растворителя, испаритель 3 растворителя, представляющий собой печь с злектроподогревом, внутри которой помещен участок трубопровода для транспортировки растворителя, устройство 4 для ввода проб, представляющие собой инжектор для ввода жидкой пробы шприцем на вход хроматографической колонки 5 без испарения пробы, делитель 6 потока паровой фазы, один из выходов 7 которого соединен с конденсатором 8 паров растворителя, представляющим собой проточной холодильник с каналами 9 и t0 для авода и вывода хладагента. и детектор 11 жидкости, представляющий собой, например, УФ-фотометр.

Другой выход 12 делителя 6 потока соеди1681232

40

55 нен с входом 13 дополнительного делителя

14 потока, один из выходов 15 которого соединен с входом дополнительной хроматографической колонки 16, а другой выход — c регулируемым дросселем 17, Выход дополнительной хроматографической колонки 16 соединен с детектором 18 пара, например пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка 5 заполнена сорбентом для жидкостной хроматографии, например модифицированным силикагелем (Сы, С1в и др.), и помещена вместе с устройством 4 для ввода проб и делителем 6 потока в термастат 19, Хроматографическая колонка 16 представляет собой колонку для газовой хроматографии (насадочную или капиллярную) и вместе с делителем 14 потока помещена в термостат

20.

Хроматограф работает следующим образом, Побудитель 1 расхода заполняют предварительно дегазированным растворителем, например дистиллированной водой, и с помощью регулятора 2 расхода устанавливают требуемый расход растворителя, подаваемый в испаритель 3. Одновременно устанавливают заданные значения рабочих температур испарителя 3 и термостатов 19 и 20, а также требуемый расход хладагента (водопроводной воды), подаваемого в конденсатор 8 через патрубок 9 и выводимого из него по патрубку 10. Включаются также источники питания детекторов 11 и 18 и хроматограф выводится на режим. При использовании в качестве растворителя дистиллированной воды температуру испарителя поддерживают 140-160 С, тем пературу колонки 5 инжектора 4 и делителя потока поддерживают 110-140 С, температуру колонки 16 и делителя потока 14 поддерживают в интервале 110-300 С в зависимости от состава анализируемой смеси веществ, Температуру в конденсаторе 8 поддерживают близкой к комнатной.

После выхода хроматографа на режим (что устанавливается по достижению стадильной нулевой линии детекторов 11 и

18) пробу анализируемой жидкой смеси, включающей летучие и малолетучие соединения, вводят с помощью микрошприца через устройство 4 для ввода пробна вход колонки 5, Летучие компоненты пробы потоком пара растворителя переносятся вдоль колонки 5, где осуществляется их частичное разделение, На выходе колонки 5 поток пара растворителя разделяется в делителе 6 потока на две части. Большая часть потока поступает в детектор 11 жидкости (УФ-фотометр). Меньшая часть потока пара растворителя поступает в делитель 14 потока где вновь делится на 2 части, меньшая из которых поступает в капиллярную колонку 16; где происходит полное разделение летучих веществ на отдельные компоненты, а большая часть через дроссель 17 сбрасывается в атмосферу. На выходе из капиллярной колонки разделенные летучие компоненты смеси детектируются с помощью детектора

18 пара (пламенно-ионизационный детектор). Таким образом, на первом этапе анализа летучие составляющие анализируемой смеси детектируются дважды: в виде частично разделенных фракций в потоке конденсата пара на выходе конденсатора 8 с помощью детектора 11 и в виде отдельных компонентов в паровой фазе на выходе капиллярной колонки 16 с.помощью детектора

18 (ПИД). Оставшиеся на входе в колонку 5 нелетучие составляющие смеси анализируются на втором этапе, когда с помощью отдельного микрошприца в колонку 5 вводят

"пробку" жидкого растворителя, элюирующая сила которого превышает элюирующую силу растворителя, подаваемого побудителем 1 расхода. Например, при анализе смеси алифатических бензолов и спиртов, когда в качестве сорбента в колонке 5 используется модифицированный силикагель (С1ю),a в качестве основного растворителя применяется дистиллированная вода, в качестве дополнителbíoãо растворителя для вытеснения и элюирования вдоль колонки нелетучих веществ могут быть испальзованы метанол или этанол. Элюированные в

"пробке" метанола или этанола нелетучие вещества смеси поступают в конденсатор 8 и из него в детектор 11, где детектируются при соответствующей длине волны.

В качестве дополнительного растворителя на втором этапе анализа предпочтительно использовать растворитель, имеющий более высокую температуру кипения в сравнении с основным растворителем, Таким образом, предлагаемый хроматограф обеспечивает возможность анализа из одной пробы как легколетучих, так и труднолетучих соединений, совмещая в себе преимущества газового и жидкостного хромата графа, Формула изобретения

1. Хроматограф для анализа веществ, содержащий последовательна соединенные источник подвижной фазы, выполненный в виде побудителя расхода дегазированного растворителя и испарителя, устройство для ввода проб, хроматографическую колонку и детектирующую систему, отличающийся тем, что с целью расширения круга анализируемых

1681232

Составитель Е. Рожковская

Техред M. Морге нтал Корректор Т.Палий

Редактор О.Спесивых

Заказ 3309- Тираж 366 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 веществ за счет анализа в одной пробе легколетучих и труднолетучих соединений, в него дополнительно введен делитель потока паровой фазы, а детектирующая система включает по крайней мере два детектора, 5 один из которых является детектором пара, а другой — детектором жидкости, на входе детектора жидкости установлен конденсатор пара растворителя, причем вход делителя потока паровой фазы соединен с 10 выходом хроматографической колонки, первый выход делителя соединен с конденсатором пара р"ñòâîðèòå,ëÿ,,а второй — c детектором пара, 15

2. Хроматограф по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в него введена дополнительная хроматографическая колонка, вход которой соединен с выходом делителя потока паровой фазы, а выход — с детектором пара.

3. Хроматограф по п.2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в него введен дополнительный делитель потока паровой фазы, вход которого соединен с выходом первого делителя потока паровой фазы, один выход соединен с входом дополнительной хроматографической колонки,а второй выход — с регулируемым дросселем, 4, Хроматограф по пп.2 и 3, о т л и ч а юшийся тем, что основная хроматографическая колонка, соединенная с устройством для ввода проб, заполнена сорбентом для жидкостной хроматографии, а дополнительная хроматографическая колонка заполнена сорбентом для газовой хооматографии,