Способ определения кремния в пентаоксиде ниобия

 

Изобретение относится к способам масс-спектроскопического определения кремния в пентаоксиде ниобия и может быть использовано при контроле его качества для повышения точности анализа на предприятиях редкометаллической промышленности Сущность изобретения заключается в хлорировании пробы гексахлорэтаном при их соотношении 1:1,2-1,5 в запаянной ампуле при 450-500°С в течение 40-50 мин и последующей количественной регистрации масс-спектроскопическим методом

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 и 31/00

Г ОСУ ДА P СТ В Е ННЫ Й КОМ ИТ Е Т

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4617503/26 (22) 06.10.88 (46) 30,09.91.Бюл, М 36 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) В.Н.Беляев,, А.А.Бухаров, О.M.Âàñèëüчиков, Г,Г.Главин, Ю.А.Карпов, Г.Г.Ковалев и Л,Б.Кузнецов (53) 543.062(088.8) (56) Кузнецов Л,Б. и др. Определение кремния и мышьяка в неорганических материалах методом реакционной газовой экстракции. ЖАХ, 1983, т,38, N 10, с.18001807.

Изобретение относится к способам масс-спектроскопического определения кремния в пентаоксиде ниобия и может быть использовано для контроля его качества на предприятиях редкометаллической промышленности.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Пробу анализируемого материала и гексахлорэтан взвешивают, помещают в пробирку из кварцевого стекла, причем массы гексахлорэтана и анализируемого материала выбирают таким образом, чтосы их отношение не выходило из интервала

1,2-1,5:1, после чего ампулу откачивают вакуумным пластинчато-роторным насосом до давления менее 10 Пэ и запаивают газовой горелкой. Ампулу, помещают в нагретую до 450-500 С печь и выдерживают в течение

40-50 мин. Отсчет времени производят с момента, когда температура печи, понизивша„, Ы2„„1681237 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В

ПЕНТАОКСИДЕ НИОБИЯ (57) Изобретение относится к способам масс-спектроскопического определения кремния в пентэоксиде ниобия и может быть использовано при контроле его качества для повышения точности анализа на предприятиях редкометаллической промышленности. Сущность изобретения заключается в хлорировании пробы гексахлорэтаном при их соотношении

1:1,2-1,5 в запаянной ампуле при 450-500 С втечение 40-50 мин и последующей количественной регистрации масс-спектроскопическим методом. яся в результате открывания печи и установки холодного штатива с ампулами, вновь достигает заданного значения.

После остывания ампулу надрезают и помещают в ампуловскрыватель системы нэпуска газового масс-спектрометра. После откачивания системы напуска до требуемого давления ампулу ломают, выделившиеся из нее газообразные продукты реакции направляют в анализатор мэс. -спектрометра, Измеряют интенсивность линии, для которой отношение массы иона к заряду (m/е) равно 135 (Si Cl 2 С! ). Используя градуировочные образцы, рассчитывают количество тетрахлорида кремния, а затем содержание кремния в исходной пробе, Анализируют пробы пентаоксида ниобия, содержащего 5,6х10 3% кремния, массой 20 мг, При расчете результатов анализа используют 5 параллельных опытов.

1681237

Время хлорирования 45 мин, соотношение масс гексахлорэтана и пробы 1,3:1.

Как видно из указанных данных, при температуре хлорирования выше 500 С ухудшается правильность анализа. Это объясняется завышением результатов анализа вследствие взаимодействия гексахлорэтана с материалом ампулы. При температурах ниже 450 С наблюдается занижение результатов анализа вследствие неполноты хлорирования.

Температура хлорирования 480"С, отношение масс гексахлорэтана и пробы

1,3:1.

Температура хлорирования 480 С, время хлорирования 45 мин.

Как следует из указанных данных, при времени хлорирования более 50 мин наблю5 дается завышение результатов анализа, вызванное взаимодействием гексахлорэтана с материалом ампулы. При времени хлорирования менее 15 мин наблюдается занижение результатов анализа вследствие

10 неполноты хлорирования.

При отношении масса гексахлорэтана /масса пробы более 1.5:1 наблюдается завышение результатов анализа (табл,3), вызванное наложением на аналитическую линию ли15 ний продуктов разложения избыточного количества гексахлорэтана. При отношении масса гексахлорэтана/масса пробы менее

1;2:1 наблюдается занижение результатов анализа вследствие неполноты хлорирова20 ния, вызванной недостаточным количеством гексахлорэтана.

Использование изобретения позволило по сравнению с прототипом существенно уменьшить систематическую погрешность

25 анализа. Для интервала содержаний (1-10)х10 систематическая ошибка снизилась с 7,3x10 до 1,2x10 . Кроме того, изобретение значительно упрощает процедуру загрузки пробы и хлорирующего агента

30 при одновременном сокращении ее времени.

Формула изобретения

Способ определения кремния в пента35 оксиде ниобия, включающий его хлорирование хлорсодержащим углеводородом при нагревании в запаянной ампуле и последующую количественную регистрацию образующегося тетрахлорида кремния

40 масс-спектроскопическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, хлорирование ведут гексахлорэтаном при соотношении его к пробе

1,2-1,5:1 при 450-500 С в течение 40-50 мин.