Способ определения индия

 

Изобретение относится к экстракционно-атомно-абсорбционным методам определения индия и может быть использовано с целью повышения селективности и чувствительности анализа в объектах окружающей среды. Сущность изобретения заключается в переводе индия в комплексное соединение с 0,1 М раствором 8-меркаптохинолина в амилацетате при рН 1-3. Чувствительность анализа повышается до 0,04 мкг/мл, а избирательность по отношению к большинству сопутствующих элементов - в 10-100 раз. 1 з п ф-лы, 3 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4700900/26 (22) 06.06.89 (46) 23.09.91, Бюл. N. 35 (71) Днепропетровский государственный университет им. 300-летия воссоединения

Украины с Россией (72) А,А. Кроик и О.Н. Куликова (53) 543,062(088.8) (56) Пилипенко А.Г., Самчук А.И. Экстракционно-атомно-абсорбционное определение индия в минералах ее горных породах, Ж.

Аналитической химии, 1979, т, 34, N 11, с 2128 — 2133, Изобретение относится к атомно-абсорбционной спектрометрии и может быть использовано для определения микроколичеств индия в объектах окружающей среды, Такой анализ необходим, поскольку индий относится к числу токсичных микроэлементов, Для таких объектов чувствительность метода атомной абсорбции не обеспечивает прямого определения индия. Применение атомной абсорбции в сочетании с экстракционным концентрированием позволяет повысить чувствительность определения. В литературе не приведено данных по экстракционно-атомно-абсорбционному определению индия в объектах окружающей среды.

Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу индий переводят в комплексное соединение с одно А2 „1679249 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИЯ (57) Изобретение относится к экстракционно-атомно-абсорбционным методам определения индия и может быть использовано с целью повышения селективности и чувствительности анализа в объектах окружающей среды. Сущность изобретения заключается в переводе индия в комплексное соединение с 0,1 M раствором 8-меркаптохинолина в амилацетате при рН 1-3.

Чувствительность анализа повышается до

0,04 мкг/MR, а избирательность по отношению к большинству сопутствующих элементов — в 10-100 раз. 1 э,п.ф-лы, 3 табл. временной экстракцией, используя в качестве органического реагента 1 10 M раствор 8-меркаптохинолина в амилацетате при рН 1-3.

Отличительной способностью амилацетата как растворителя является его низкая растворимость в воде, что вместе с прочностью образующегося комплекса позволяет достичь 100-кратного обогащения определяемого индия, в десять раз превышает степень концентрирования по сравнению с метилизобутилкетоном.

Реагент и комплекс его с индием в органическом растворителе устойчивы в течение нескольких часов. Подчинение закону Бугера — Бера в интервале 0-5 мкг/мл.

Полная экстракция индия достигается в присутствии 250-кратного избытка кадмия, цинка, марганца, бария, ванадия, свинца, ртути, хрома, серебра, висмута, 50-кратного избытка железа и стронция, 10-кратного—

1679249

Таблица 1

Соотношение индий: металл

Увеличение кратности по предложенному методу

Металл в предлагаемом способе в известном способе

1:250

1;10

1:10

1:100

1:10

1:50

1:100

1:50

1:10

1;1

1:1

1:1

1:1

1:1

11

1:1

1;1

1:1

Алюминий

Галл ий

Олово

Висмут

Медь

Железо (П!) Ванадий (Vj

Молибден

Никель

10 меди, никеля, олова, сурьмы, галлия, германия, однократный избыток кобальта.

Предел обнаружения 0,004 мкг/мл.

Д р и м е р, К аликвотной части пробы воды объемом 100 мл, помещенной в делительную воронку, добавляют 5 мл 1 í. раствора соляной кислоты, 5 мл 1 10 M раствора 8-меркаптохинолина в амилацетате, Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин, отделяют органическую фазу.

Экстракт непосредственно помещают в пламя горелки и замеряют величину абсорбции на спектрофотометре "Сатурн" при il;—

=303,9 нм, I = 30 мА, щель — 0,2 мм, расход воздуха — 1020 л/ч, расход ацетилена—

120 л/ч.

Содержание индия в пробе находят по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования стандартных растворов, выполненных в тех же условиях, что и пробы. Результаты анализа проверяют методом добавок.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обладает более высокой селективностью (см. табл. 1).. Кроме этого, предлагаемому экстракционно-атомно-абсорбционному определению индия не мешают:

250-кратный избыток магния, кальция, натрия, калия;

100-кратный избыток ртути, марганца, хрома, серебра, ванадия, цинка, бария, свинца;

50-кратный избыток кремния;

10-кратный сурьмы, германия.

Предлагаемый способ обладает более высокой чувствительностью прототип 0,08 мкг/м, предлагаемый способ

0,004 мкгlмл).

5 В табл. 2 приведены результаты анализа образцов природных вод, в которые были добавлены различные количества индия.

Способ-прототип не позволяет анализировать эти образцы, 10 Таким образом, предлагаемый способ в отличие от прототипа дает возможность определить индий в объектах окружающей среды, например сточных, природных водах и почвах, в присутствии больших количеств

15 свинца, цинка, железа, никеля, кальция, магния, натрия и др. При этом не требуется их отделения или маскировки; по чувствительности предлагаемый метод превосходит существующие атомно-абсорбционные

20 почти на порядок.

Формула изобретения

1. Способ определения индия, включающий перевод его в комплексное соедйнение

25 с органическим реагентом в кислой среде. экстракцию растворителем и последующую кол ичествен ную регистраци ю атомно-абсорбционным методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селектив30 ности и чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют

8-меркаптохинолин, а растворителя — амилацетат.

2. Способ по п.1, отличающийся

35 тем, что перевод в комплексное соединение проводят при концентрации 8-меркаптохинолина 0,1 M и рН среды 1-3.

1679249

Таблица 2

Составитель Г. Цой

Техред М,Моргентал

Корректор Э. Лончакова

Редактор Т. Иванова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3203 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5