Способ получения растворимых сополимеров n-винилсукцинимида с винилацетатом

 

Изобретение относится к способам получения растворимых сополимеров N-винилсукцинамида с винил ацетатом, которые могут использоваться в качестве основы для получения водорастворимых полиэлектролитов . Способ получения растворимых сополимеров N-винилсукцинамида с винилацетатом включает сополимеризацию мономе ров в растворе в присутствии инициирующей системы. Согласно изобретению в качестве инициирующей системы используют систему персульфат аммония - сульфит натрия при молярном соотношении компонентов 1:2-10:1, указанную систему вводят в водный раствор М-винилсукцинимида при 20-25°С, полученную смесь выдерживают в течение 3-7 мин, после чего в нее вводят винилацетат. Это позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости использования взрывоопасных растворителей, снизить температуру процесса с 60-65 до 20- 25°С, повысить регулярность строения полученного сополимера. 5 табл. -5 И

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4600424/05 (22) 01.11.88 (46) 15.11.91. Бюл. М 42 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовта (72) Н.А.Лавров и Е.M.Ëåïøèíà (53) 678.745.7 (088.8) (56) Лопухинский Л,M. и др, Химическая технология, свойства и применение пластмасс.

Л., 1976, с. 43-62.

Николаев А.Ф. и др. Химия и химическая технология. 1973, т. 16, N. 11, с. 1732-1735. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ

СОПОЛИМЕРОВ N-ВИНИЛСУКЦИНИМИ. ДА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ (57) Изобретение относится к способам получения растворимых сополимеров N-винилсукцинамида с винилацетатом, которые могут использоваться в качестве основы для

Изобретение относится к получению растворимых сополимеров Й-винилсукцинимида (ВСИ) с винилацетатом (ВА), которые могут использоваться в качестве основы для получения разнообразных водорастворимых полизлектролитов, при- . меняемых so многих водорастворимых полиэлектролитов, применяемых во многих отраслях науки и техники.

Цель изобретения — упрощение процесса сополимериэации, снижение его температуры и повышение регулярности полученного сополимера.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.. Ж 1б913б8 А1 (s1)5 С 08 F 222/40// С 08 F 222/40, 212;08) получения водорастворимых полиэлектролитов. Способ получения растворимых сополимеров N-вин илсукцинамида с винилацетатом включает сополимеризацию мономеров в растворе в присутствии инициирующей системы. Согласно изобретению в качестве инициирующей системы используют систему персульфат аммония — сульфит натрия при малярном соотношении компонентов 1:2 — 10:1, указанную систему вводят в водный раствор N-винилсукцинимида при

20-25 С, полученную смесь выдерживают в течение 3 — 7 мин, после чего в нее вводят винилацетат. Это позволяет упростить процесс за счет исключения необходимости использования взрывоопасных растворителей, снизить температуру процесса с 60 — 65 до 20- Я

25 С, повысить регулярность строения полученного сополимера. 5 табл.

Ф

° \ Ф

Пример 1. Процесс получения сополимеров N-âèíèëñóêöèíèìèäà (В СИ) с винилацетатом (ВА) проводят по следующей рецептуре, мас.ч:

N-Винилсукцинимид 3,0

Винилацетат 2,0

Персульфат аммония (ПА) 0,35

Сульфит натрия (СН) 0,19

Вода 100 (молярное соотношение ПА:СН - 1:1)

В колбу загружают 60 мл воды и 3,0 r

ВСИ. После полного растворения ВСИ в колбу вводят 0,19 г сульфита натрия, растворенного в 20 мл воды и, после перемешивания, 0,35 г персульфата аммония, растворенного в

20 ил воды. Через 5 мин после внесения рас1691368 твора персульфата аммония в колбу вводят

2,0 г BA. Реакцию сополимеризации проводят в статических условиях в присутствии кислорода воздуха при 20 С. Через 2 ч в реакционную колбу вводили 50 мл хлоро- 5 форма, перемешивали полученную смесь и затем выливали ее в 1000 мл петролейного эфира. Выделившийся сополимер отфильтровывали и сушили при 20ОС (1300: Па).

После сушки получали 2,6 r сополимера (вы- 10 ход 52 ), содержащего 0,71 мол. долей звеньев ВСИ. Сополимер раСтворим в хлороформе, метиленхлориде, дихлорэтане.

Пример ы 2-8. Процесс получения сополимеров проводят по рецептуре, пред- 15 ставленной в табл. 1.

Порядок загрузки компонентов, проведения сополимеризации, выделения сополимеров аналогичен примеру 1.

Продолжительность реакции 2 ч, температу- 20 ра 20-25 С. Интервал между инициирова-. нием полимеризации ВСИ и загрузкой ВА в примерах 2 — 4-5 мин, в примерах 5-7-3 мин, в примере 8-7 мин;

Выход и состав сополимеров представ- 25 лены в табл. 2 и 3, Сополимеры растворимы в хлороформе, метиленхлориде, дихлорэтане.

Следующий пример показывает, что при одновременной загрузке мономеров 30 образуется сополимер со значительно более низким выходом.

Пример 9. Процесс получения сополимеров проводят по рецептуре, аналогич- 35 ной примеру 1.

В колбу загружают 60 мл воды 3,0 г

ВСИ и 2,0 r ВА. После полного растворения мономеров в колбу вводят 0,19 г СН, растворенного в 20 мл воды и после пере- 40 мешивания, 0,35 r ПА, растворенного в.20 мл воды. Реакцию сополимериэации проводят в статических условиях в присутствии кислорода воздуха при 20 С в течение 2 ч.

Выход сополимера 0.30 г (6 ). Сополимер 45 растворим в хлороформе, метиленхлориде, дихлорэта не.

При реализации предлагаемого способа изменяются константы сополимеризации ВСИ (М ) с ВА(Мр), которые составляют

r1 1,0; z - 0,3 (в известном соответственно

5,60 и 0,17).

Вероятность образования структур в со- полимерах, характеризующая чередование звеньев мономеров, приведена в таблице 4, Видно, что при реализации предлагаемого способа по сравнению с известным значительно выше вероятность чередования звеньев f12и f21, снижается вероятность образования диад более активного мономера ВСИ f», Таким образом регулярность сополимеров, полученных по предлагаемому способу, более высока.

Сравнительные характеристики предложенного и известного способов приведены в табл. 5.

Таким образом, предложенный способ позволяет упростить процесс сополимеризации за счет исключения необходимости использования взрывоопасных растворителей, снизить температуру процесса с 6065 С до 20-25 С, повысить регулярность строенйя полученного сополимера.

Формула изобретенияСпособ получения растворимых сополимеров й-винилсукцинимида с винилацетатом сополимеризацией мономеров в растворе в присутствии инициирующей системы. отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, снижения его температуры и повышения регулярности строения полученного сополимера, в качестве инициирующей системы используют систему персульфат аммония — сульфит натрия при молярном соотношении компонентов соответственно 1:2-10:1, указанную систему вводят в водный раствор N-винилсукцинимида при 20-25ОС, полученную смесь выдерживают в течение 3-7 мин, после чего в нее вводят винилацетат.

1691368

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

1691368

Таблица 4

Таблица 5

Составитель И. Стояченко

Редактор М. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле

Заказ 3905 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101