Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты . Цель изобретения - повышение чувствительности , точности и селективности определения . Для этого анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают водным раствором N, N, N1, N1 - тетраметилтионина хлорида при рН 6,5-6,7, окрашенный продукт экстрагируют хлороформом , экстракт отделяют и фотометрируют.

союз советских социилистических

РЕСПУБЛИК

s 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4766506/25 (22) 08,12.89

{46) 30.11.91. Бюл. N 44 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В. И. Лобанов, В. К. Шорманов и Е. П. Дурицын (53) 543.42{088.8) (56) Hiremack R. Е., Spectrophotometric

method of assay of penlcillines. — Microchim

acta, 1986. М 3-4, р, 264-270.

0ttis M., Maiaf. M. Extrakcne spektrofotometricka stanoveni че farmaceutika

analyse, Сев. Гает., 1986, v. 35, М 3, р. 119 — l21.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, и может быть применено в. практике завсдских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий.

Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и точности определения.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемая проба растворяется в хлороформе, обрабатывается 0,05 -ным водным раствором N, й, Nl, В -тетраметилl тионина хлорида при рН 6,5-6,7, образующийся окрашенный продукт экстрагируется хлороформом, экстракт отделяется и фотометрируется.

Пример 1. Качественное определение

6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, „„Я3„„1695191 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-(ФЕНОКСИАЦЕТД 1ИДО)-ПЕНИЦИЛЛ/ НОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты. Цель изобретения — повышение чувствительности, точности и селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают водным раствором N, N, N, N ! l тетраметилтионина хлорида при рН 6,5 — 6,7, окрашенный продукт экстрагируют хлороформом, экстракт отделяют и фотометрируют..

Около 2 мг 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты вносили в пробирку и растворяли в 5 мл хлороформа. К полученному раствору прибавляли 1 мл 0,05 -ного раствора N,N,N,N -тетраметилтионина хло-! рида, 9 мл буферного раствора с рН 6,5 — 6 7 и встряхивали реакционную смесь в течение

3 мин. Слой хлороформа приобретал при этом синее окрашивание, Чувствительность реакции 0,5 мкг/мл.

Пример 2. Количественное.определение 6-{феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты.

Построение калибровочного графика.

В шесть делительных воронок вносили

9,75, 9,50, 9,00, 8,50, 8,00, 7,50 мл хлороформа, соответственно 0,25, 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 мл 0.25 — ного раствора

6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты в хлороформе, по 4 мл буферного раствора с рН 6,5-6,7 и 1 мл 0,05 -ного раств о ра N,N, N,N -тетраметилтионина ! l хлорида, Содержимое воронок встряхива1695191

Составитель B. Агинский

Редактор М. Келемеш Техред М,Моргентал Корректор Т. Палий

Заказ 4157 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, улХагарина, 101 и 3 мин, окрашенные хлороформные экс,ракты отделяли и фотометрировали при

Длине волны 590 нм (светофильтр ¹ 7) на приборе КФК-2. Измерения проводили в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм на фоне раствора, полученного в контрольном

Опыте. По результатам измерений строили калибровочный график. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону

Бугера-Ламберта-Вера в интервале концен,траций 0,5 — 5,0 м кг l мл, Методом наимен ь ших квадратов рассчитывали уравнение

Калибровочного графика, которое в данном случае имело вид;

Д =-: 0,0564 С+0,0498. где Д вЂ” оптическая плотность;

С вЂ” концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе в мкг/мл, Методика количественного определения.

Около 0,025 г 6-(феноксиацетамидо)-пе,нициллановой кислоты (точная навеска) рас,тв0ряли в хлороформе в мерной колбе емкостью 100 мл. 1,5 мл полученного.рас,твора вносили в делительную воронку, куда предварительно было внесено 8,5 мл хлороформа. К раствору в воронке прибавляли 4 мл буферного раствора с рН 6,5 — 6,7, 1 мл 0,05%-ного раствора N,N,N,N -тетра1 метилтианина хлорида и дальнейшие операции осуществляли по схеме, описанной для построения калибровочного графика.

Определение количественного содержания

, 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты проводили по уравнению калибровочного графика и пересчитывали на навеску. Относительная ошибка определения составила +3,36 g.

5 Способ позволяет определять 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановую кислоту в присутствии ряда близких по строению производных 6-аминопенициллановой кислоты: динатриевой соли 6-(а-карбоксифени10 лацетамидо)-пенициллановой кислоты; натриевой соли 6-(2,6-диметоксибензамидо)-пенициллановой кислоты; 6-(а -аминофенилацетамидо)-пенициллановой кислоты; натриевой (калиевой) соли 6-(фенил15 ацетамидо)-пенициллановой кислоты, Формула изобретения

Способ определения 6-(феноксиацетамидо)-пенициллановой кислоты, включа20 ющий приготовление раствора анализируемой пробы, добавление цветореагента, экстракцию окрашенного продукта реакции хлороформом и измерение оптической плот ности экстракта, по которой судят о концент25 рации определяемого вещества в пробе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и селективности определения, готовят раствор анализируемой пробы и хлороформе и к получен30 ному раствору добавляют в качестве цветооеагента 0,05g,-ный водный раствор

N,N,N,N -тетраметилтионина хлорида при рН 6,5-6,7, а оптическую плотность экстракта измеряют при 590 нм, 35