Индикаторная масса для определения метилового и этилового спирта в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии. С целью повышения точности и сокращения времени определения индикаторная масса имеет следующее соотношение компонентов (мас.ч.) си лика гель 100, оксид хрома (VI) 0,35-0,6, серная кислота 40-60, фосфорная кислота 75-105, сульфат меди 0,35-0,6, пиридин 0,2-0,3, вода 1-1,5. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4762892/04 (22) 11.10.89 (46) 15.12.91. Бюл. N 46 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт горно-спасательного дела (72) М.М.Кушнир, Н.А.Классовская и.

Б.П.Земский (53) 543.42.063(088. 8) (56) Патент США ¹ 3455654, кл, G 01 N 31/22, 1966.

Патент США № 3684456, кл. G 01 N 31/22, 1970.

Изобретение относится к газовому анализу с помощью химических индикаторов, предназначенных для определения содержания алкоголя в спиртовоздушных средах линейно-колориметрическим методом.

Изобретение может быть использовано при изготовлении индикаторных трубок, применяемых для контроля содержания паров алкоголя в атмосфере и в выдыхаемом воздухе.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени определения.

Пример 1. 100 r силикагеля фракции

05 — 0,7 мм обрабатывают реактивным раствором, приготовленным следующим образом. К навеске СгОз в количестве. 0,35 r добавляют 1 r воды, 0,35 г сульфита меди, 0,2 г пиридина, затем 40 г концентрированной серной кислоты и 75 г концентрированной фосфорной кислоты. После обработки индикаторную массу выдерживают при нормальных условиях в течение не менее 2 ч для равномерного распределения реактива, за-.

„„Я „„1698756 А1 (54) ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО И ЭТИЛОВОГО

СПИРТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии. С целью повышения точности и сокращения времени определения индикаторная масса имеет следующее соотношение компонентов (мас.ч.p сил икагель 100, оксид хрома (И) 0,35-0,6, серная кислота

40-60, фосфорная кислота 75 — 105, сульфат меди 0,35 — 0,6, пиридин 0,2 — 0,3, вода 1 — 1,5.

2 табл, тем используют для снаряжения индикаторных трубок.

Пример 2. 100 г силикагеля фракции

0,5 — 0,7 мм обрабатывают реактивным раствором, приготовленным следующим образом, K навеске 0,48 г добавляют 1,25 r воды, 0,48 сульфата меди, 0,25 r пиридина, затем

48 г концентрированной серной кислоты и

93 г концентрированной фосфорной кислоты. После обработки индикаторную массу выдерживают при нормальных условиях в течение не менее 2 ч для равномерного распределения реактива, а затем используют для снаряжения индикаторных трубок.

Пример 3. 100 г силикагеля фракции

0,5-0,7 мм обрабатывают реактивным раствором, и риготовлен н ым следующим образом. К навеске СгОЗ добавляют 1,5 r воды, 0,3 г пиридина, затем 60 г концентрированной серной кислоты и 115 г концентрированной фосфорной кислоты. После обработки индикаторную массу выдерживают при нормальных условиях в течение не менее 2 ч для равномерного распределения реактива, а

1698756

Таблиу а 1

Вреня вылол нения

Характерис" тика окраРезультаты измерений

Орине р

Содержание

Среднее ари метимеское

Среднее квадратимеское отклонение (СКО) Сореркание алкоголя, найден" ное инрикаторныии трубками, Относительная

Длина размы- . того умастка окраыенного слоя нм

Длина изненивщего окрас«у слол, нм венного слоя алко"

ronA (зтанола) в ЛГС (введе но)>%

Cr0

Нз50!

CuSQ

Св Пуд ВоРа анализа, M >>»

))» Ром логрещность из знамение с, а иеремия, 16

15

Светло-зе- 2,0 лемый блелный

Силикагель 160 г

0,0665

0,GG7Î

6,012

G,613

0,612

0,665

О, 006

0,013

0,013

2.

126 )6 54 10

+26

То ве

То яе

27>5 27 5

27,5

6,7 ° 10 2,74-)G +34

0,065

0,65

1,28 4,5. 10 +28

31,5 36,5

32 5 31,5

31,5

4,5 4,5 б 4.5 4,5

° 1

0,12 .

0,13

0,13

0,13

0,13

0,1

2 0,35 40 75 6,35 0,2

5,6 16 2,24-16 +12

1, О 0,005

6,С055

G,6655

0,6065

0,0655

0,6655

1,65 16 7,1 16

2,0

10 001 95 100) 2

0,01> 0,011>

Светло-зеленый бледный

+5.9 10 10

0,6095

0,011

6, 011

5,8 10 2,74 ° )6 +16

6,66

6,655

О, 66

О, 36

0,66

25,6 24,5

25,0

25,6 2)> 5 м. . »с 1 .>.»О

25,v

0,055

О 06

2,0

0,05

То ве

5,8 10 2„4 16

0,05

2,6

То we

G,055

0,1

6,11

0,1

1,12.16 1,69.16

2,0 .ь

+l 2

G,12

0,12

29>0 3GI5

30 30,»

29,6

4,5 4, >

6,1

5,2 16 2,74 16

Светло-зе- 1 лений яркий

G,0655

Отсутствует

0,005 6,065

0,6655

0,665

4,5 4

1,03 16 6,7-)С

То ве

То we

6,011 6,011

0,01 0,01 0,61

То ке

16 10 9

9,5 9,"

6,01 затем использт7ют для снаряжения индикаторных трубок.

В табл.1 и 2 приведены результаты измерений различных содержаний зтанола (табл,1) и метанола (табл,2) в поверочных 5 газовых смесях (ПГС) с помощью индикаторных трубок, снаряженных индикаторными массами различного состава.

В каждой точке выполнено по 5 измерений и методом статической математики про- 10 ведена обработка полученных данных, Как видно из таблиц, относительная погрешность имеет положительные и отрицательные значения. В том случае, когда содержание алкоголя, определенное инди- 15 каторными трубками, превышает значение алкоголя, введенное в ПГС, относительная погрешность будет со знаком "+". Если найденное значение алкоголя меньше введенного в ПГС, то в этом случае относительная 20 погрешность будет со знаком "-".

Лучшими индикаторными массами для определения зтанола и метанола являются составы М 2,3,4 (табл.1 и 2). Относительная

Конлоненты, входящие в состав индикаторной иассы, нас.м, 5 б 6,5

1 0,30 35 56 0,36 0,18 0,9 0,605 7 6

0,01 10 12 12

12 10

3 0,46 48 95 0,4м G,25 1,25 »О,ОЙ погрешность в данном случае не превышает

": 20 j, чему способствует четкая граница изменившего окраску слоя.

Таким образом данный способ позволяет повысить точность и сократить время определения до 1,5 мин (в прототипе время нарастания окраски в 2 раза больше), Формула изобретения

Индикаторная масса для определения метилового и этилового спирта в воздухе, содержащая силикагель, оксид хрома (Vl) и фосфорную кислоту, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения; она дополнительно содержит серную кислоту, сульфат меди, пиридин и воду при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Силикагель 100

Оксид хрома (Vl) 0,35-0,6

Серная кислота 40-60

Фосфорная кислота 75-105

Сульфат меди 0,35 — 0,6

Пиридин 0,2 — 0,3

Вода 1 — 1.5

6,006 0,006 6,3 ° 10 4,5 16 в +26

1698756

Поодолкенне

12 13

5,1 ° 10 4,2 ° 10

О, 045

О, 05

27 0 5,0

27,0 25,5

25,5

0,05

1,05 16 6,5 ° 10

0,10

0,11

36 29 30,5

30 29,5

Oi l

4,7-10 2,74 16

-4

О, 005

0,0045

3,5 4 3,5

3,5

8,7 1G 2,74 10

1 °

-13

0,0035

0,6085

0,01 8 3,9 3,3

4,66 10 2,3- 16

-6,8

Светгю-зеленый

0,045

0,048

Отсут ствует

6,05 25 25 25

25,5 25,5! °

8,4 -1О * 6,5.10

-16

6,08

0,0ч5

30 29,5

29,5 29,5

23,5

3.5 4

3 3,5

6 ° 1

3,7 ° 10 4,3-10

1,5

-26

0,0035

0,0030

8,2.16 2,7 10

-18

0,008

G,îî8

8,5 3 3

3 3,5

G;01

3,5 16 О

О, 035

О, 035

22 22 22

22 22

0,05

7,7 ° I G 4,3 10

-23

0,075

0,070

29,5 29

29,5 2,5 29

0,1

0,005 6,5 6,5 6,5 2

Светло-seявный яркий

2,5

6,0 6,0

G,0065 О,ооо

0,066

О ° 018

1,24 -1 0 5,5. 10! о ее

0,012

0,012

0,012

0,013

6,013

0,06

0,66

0,06

0,01

11,0 11,0

11,5 11,0

11,5

25,0 25,5

25,0 25,5

6,2.10 2,74 ° 10

+24

0,065

6,065

0,018 0,05

2,5

1,16.1G 5,5 10

+24

31,0 31,5

31.5 31,0

31,5

0i12

0,11

0,11

6,12

0,12

0,1 л в и а .2

Т а.б ктбрнг= е ократ

AFts еьеня вы оп! ения ат1апнаа, нин

Результаты изнерений

При" нар

Конпоненты, вхо индикаторной на

Относя= тельная погревность, Ъ

Среднее квадратическое отклонение (СКО) Срернее арифметическое значение с, а

Содержание алкоголя (мета" нала), найден= ное индикаторными трубками, 2

Олина

Длина измениеыего ок раску слоя, мм

CrO размытого участка окраненного слоя,.

12

Светло-seленой бле дни и 2, О

Силнййгель IOG r

2,24 10 +36

3410з

10103,5 2

10 10

0,6035

0,0035

0,006 6 ° 3 .!О

0,0065

2,74 10

То ке 2,0

+26

14 14 15 15

0,005

22,6 22,5 2

22,5 22 2че

24 IG 2 24 td +24

2,0

0,0125

О, 012

0,01

4,13 10

3,9 IG

44 44 43 43 2

° I

2,0

+30,0

0,035

О,очо

0,03

2,74 ° 16

0,0020 2,2 16

0,0025

2,0

° I

0,0020

7,5 7,5 ству0,0025

О,гоб ет

14 12,5 1.3 То ке

5,7 10

0,005 5,8 1О

0,006

+16

2,0

0,005

lч 14,5

0.1055

0 (665

1,17 ° 16 6,7 10

Светло-se- 2,0 леный бледныА

+17

0,011

0,0125

\ )! 1! (!

4 0,60 60 105 0,60 0,3 1,5 0,005

5 О, 65 65 115 0;65 0,33 1,65 0,005

6 (прототип) Силикагель !00 г

02 12 40 003

G,30 35 58 0,30 0,18 6,9 О ° OG25

2 0,35 10 75 6,35 6,2 1,0 0,0025

О, 055

0,055

0,05

0,11

0,12

0,105

0,0045

О, 0045

0,065

0,0035

0,009

0,009

0,045

0,045

0,05

G,096

6,03

0,63

0,004

O,Gu4

0,0635

G,0635

0,003

0,0035

G, 035

6,035

0,035

О 68

G,ОЕ

О, 675

0,0065

Ог6035

6,0030

6,6635

0,606

G,0065

6,G065

О, 012

0,0125

0,012

0,035

0,040

0,045

6,5 6,5 о,5 Отсут-о,0020

22 21 21 22„5 Отсут-о,о 25 ству

22 ет О, 0 I l

0 GI26

G,0065 6,3 10 2,74 1О +26

» 1 >! (>! "= >!!с. - Т->!-1698756

Э f IG $ !I

7(8

3,3 10 l,8.10 +9,3 То we 2,0 t2 ° 5 41,5

41 5 5

43

7.5 8,0 7,5

0,03

О;033

o,о32

0,0345

0,0025

0,032

0,0370

2,74-10

2,7 ° 1o

Светло-se- 1,0

tIeHblH кии а 48 48 . 93 0,48 0,25 1,25 0,0025

0,0030

0,0030

8 7,5

01, 0025

0,0025 а,0045

G,005

О 0045

4,47-10-

4,8 1(г

То we 1>0

11,5, 13;12,5 -"11,5. 11,5

0,0055

G,0045

О, 005

О,ÎG95

О,аll

1,02 10 7 58 10

1,0

19.5 19,5 21

21 21

0,0095

0,011

0,011

0,030

0,0315

0,032

0,0020 а,оого

0,0020

О ° 0045

0,0040

0,0045

0,G090

0,0095

0,0G9

G,0275

0,0260

0,0275

0,0015

0>0020

0,0025

0,0045

0,0040

0>0045

0,0085

0,008

0,0090

0,0260

0,0260

О, 025

0,0030

0,01

40 41,5 41,5 -"ч1 >5 42

3,13110 7,58 -10

1,0

+4,3

0,0315

0,0315

0,05

2,1.1G 2,24 10

t,0

-16

Светло- seяе иый

H ркий

6,5 6 ° 5 6.5

7,5 6,5

4 060 60 105 060 03 15 00025

° 1

0,0020

0,0025

3,53 ° 10 -10

4,5 ° IÎ

1>0

0,0045

0,005

11,5 11,5 10 5

12,5 11 ° 5

0,005

2,74 10 -8

9,2 ° 10

1 °

l,0

1З,5 18,5

19,5 19,5

13,5 38 36,5

36,5 ЗЗ 38

0,0090

0>0о95

0,01

0,03

2,69 10 8,2 .10

0,0260

0,0275

1,0

° 1

-10,3

1,8 10

4,47.10 -26

° 1

1,5

5 0,65 65 115 0,65 0,33 1,65 0,0025

5,0 5;О

5,0 6,5 5,0

7.5

11,5 10,5

10,5 10,5

11,5

17.5 18,5

17,0 17,5

13,5

36,5 35.5

36,5 37,5

35 5

3,0 8,0 10

0,0015

0,0015

2 ° 74.10

4,2 ° 10

-16

0,0040 о,а04а

1,5

0,005

4,18 ° 10

8 6.10 в

-14

I,5

О, 009

0,0085

0,01

0,025 2,58 1О 8 ° 4. 1О

0,0270

-14

1,5

0,03

2,23 ° 10

3,1 10 в

Светло-эе- 2,5 леиый яркий

6 (t>pOTOTHtl) 32

o,0030

0,0030

0,0025

Силикэгель 10G r

З,О З,О

0,0035

0,0030

2 О,GG6

О ° 006

0,0055

2 0,013

0,013

0,013

2 0>030

14 13 14

1 ч,5 13

4,.18 ° 1G +18

0,03 0,01о

5,9 1G 3

О,GG5

То we 2,5

0,2 12

0,0055

0,0065

1,22 ° IG 1,30.10

2,5

24, 22, 2ч, 22 2ч

+22

0,012

0,012

Gia1

3,5 10

3,5 ° 1G +17

40 « чч чЗ 44

0,035

0,03

Светтю-зе- 2,5 левый

0,035 О ° Оч

0,035

Составитель С.Хованская

Редактор А.Долинич Техред М.Моргентал Корректор Н Ревская

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4390 Тираж Подписное

ВНИ

НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5