Способ получения карбида кремния

 

Изобретение относится к технологии карбида кремния, используемого в абразивной , керамической и электротехнической промышленности. Цель - увеличение выхода нитевидных кристаллов и сокращение длительности процесса. Гидролизный лигнин рисовой шелухи обрабатывают раствором сульфата железа и затем водным раствором аммиака, сушат и подвергают термообработке при 1500°С в течение 5 ч в корундовых лодочках в инертной среде аргона . Общий выход карбида кремния 48%, в том числе нитевидных кристаллов 30%. 2 з, п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК («1)s С 01 В 31/36

ГОСУДА Р СТ В Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4747693/26 (22) 08.09.89 (46) 23.12,91. Бюл. ¹ 47 (71) Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (72) А. С. Власов, А. И. Захаров„Э. В. Прилуцкий и О. А. Саркисян (53) 661.665.1(088.8) (56) Патент США ¹ 4504453, кл. С 01 В 31/36, 1985, Патент США № 4591492, кл. С 01 В 31/36, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБИДА

КРЕМНИЯ

Изобретение относится к технологии карбида кремния, используемого в абразивной, керамической и электротехнической промышленности.

Целью изобретения является увеличение выхода нитевидных кристаллов и сокращение длительности процесса, Сущность способа заключается в том, что гидролизный лигнин рисовой шелухи обрабатывают последовательно водными растворами сульфата железа и аммиака для осаждения на поверхности частиц лигнина в качестве катализатора гидроокиси железа, а затем продукт подвергают высокотемпературной термообработке при 14001600 С.

Гидролизный лигнин является отходом гидролизного производства фурфурола и кормовых дрожжей из шелухи риса, В результате перколяционной варки извлекаемый из гидролизного аппарата твердый остаток представляет собой темно-коричневую, сыпучую массу с остаточной влажностью 70%, „„SU „„1699917 (57) Изобретение относится к технологии карбида кремния, используемого в абразивной, керамической и электротехнической промышленности. Цель — увеличение выхода нитевидных кристаллов и сокращение длительности процесса, Гидролизный лигнин рисовой шелухи обрабатывают раствором сульфата железа и затем водным раствором аммиака, сушат и подвергают термообработке при 1500 С в течение 5 ч в корундовых лодочках B инертной среде cip гона. Общий выход карбида кремния 48%, в том числе нитевидных кристаллов 30%. 2 з, и. ф-лы, 1 табл, В состав гидролизного лигнина вход лигнин, смолистые вещества, остатки по исахаридов, аморфный кремнезем в колич стве 26 — 28 .

Пример 1. Гидролизный лигнин рисовой шелухи (ГЛРШ 1), остающийся после получения из рисовой шелухи фурфурола, и затем кормовых дрожжей, смешивают с 3 ным раствором сульфата железа и обрабатывают водным раствором аммиака. а затем сушат в течение 30 мин при 100 С. Порошок помещают в корундовые лодочки и обжигают в токе аргона при 1500 С в течение 3 ч.

После охлаждения продукт представлен в основном карбидом кремния в виде нитевидных коисталлов и мелкодисперсного порошка с размером зерен менее 1 мкм. Выход карбида кремния от массы исходного сырья составляет 33,5% {опыт 1).

Пример 2. ГЛРШ2, остающийся после получения из рисовой шелухи кормовых дрожжей, помещают в трубчатую печь. Обжиг ведут в среде аргона при 1400 С в течение 3 ч, Полученный продукт содержит волокна и порошок карбида кремния, Длина

1699917

2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что гидроокись железа осаждают из

3 Д-ного водного раствора сульфата железа водным раствором аммиака.

3. Способпоп.1,отличающийся тем, что термообработку проводят при

1400 — 1600 С в течение 3 — 5 ч. я, Составитель f). Романцева

Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле

Редактор Н. Гунько

Заказ 4437 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно иэдательскии комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 волокон 20 — 40 мкм, диаметр 0,5-1.0 мкм, Выход карбида кремния относительно массы исходного сырья 18 (опыт б), Результаты опытов представлены в таб лице. 5

Данные таблицы показывают, что увеличение выхода нитевидных кристаллов имеет место при использовании гидролизного лигнина из рисовой шелухи после вы деления фурфурола и кормовых дрожжей 10 ,(ГЛРШ 1) и обработанного катализатором. Время высокотемпературной обработки в предлагаемом способе сокращаетс более. чем в 3 раза, по сравнению с известным.

Формула изобретения

1. Способ получения карбида кремния в виде нитевидных кристаллов и мелкодисперсного порошка, включающий термооб20 работку продукта кислотной обработки рисовой шелухи в инертной атмосфере, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода нитевидных кристаллов и сокращения длительности процесса, в качестве исходного продукта используют гидролизный лигнин, полученный после выделения из рисовой шелухи фурфурола и кормовых дрожжей, на который перед термообработкой осаждают гидроокись железа в качестве катализатора,