Криостат

 

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к криостатам с регулируемой температурой для оптических исследований образцов. Цель изобретения - повышение точности исследования путем снижения градиента температуры по поверхности образца и повышение удобства при эксплуатации. Теплообменник 4 с трубопроводами укрепляют в днище 14 шунтирующего приспособления,закрепленного на крышке 3. Устанавливают последнюю на корпус 1. Производят вакуумирование корпуса 1. Осуществляют подачу криоагента по трубопроводам, проходящим через полость Теплообменника 4. Особо тонкостенная труба 13 служит тепловым ростом между днищем 14 с холодными спаями трубопроводов и крышкой 3. Тепловые потоки уменьшаются радиационными экранами 9 и 10. При смене образца продувают сухой азот через теплообменник 4, напускают в корпус 1 сухой азот, поднимают крышку 3 и заменяют образцы. 2 ил. СО С vi о ю ю VI

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (и)5 F 25 0 3/10

ГОСУДАPСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.г.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ::.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4465449/13 (22) 26.07.88 (46) 30,12.91, Бюл. М 48 (71) Спец и ал ьное конст рукторс ко-технологическое бюро специальной электроники и аналитического приборостроения CO АН

СССР (72) H.È.Ìàêðóøèí (53) 621.565(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N 1275194, кл. F 25 D 3/10, 1988.

Авторское свидетельство СССР

М 1335778, кл, F 25 D 3/10, 1988.

Авторское свидетельство СССР

N 724895,,кл. F 25 О 3/10, 1980. (54) КРИОСТАТ (57) Изобретение относится к криогенной технике, в частности к криостатам с регулируемой температурой для оптических иссле„„5U,„, 1702127 А1

0 дований образцов. Цель изобретения — повышение точности исследования путем снижения градиента температуры по поверхности образца и повышение удобства при эксплуатации, Теплообменник 4 с трубопроводами укрепляют в днище 14 шунтирующего приспособления, закрепленного на крышке 3, Устанавливают последнюю на корпус 1, Производят вакуумирование корпуса 1. Осуществляют подачу криоагента по трубопроводам, проходящим через полость теплообменника 4. Особо тонкостенная труба 13 служит тепловым мостом между днищем 14 с холодными спаями трубопроводов и крышкой 3. Тепловые потоки уменьшаются радиационными экранами 9 и 10. При смене образца продувают сухой азот через а теплообменник 4, напускают в корпус 1 сухой азот, поднимают крышку 3 и заменяют образцы, 2 ил.

1702127

Изобретение относится к криогенной технике, в частности к криостатам с регулируемой температурой для оптических исследований, и может быть использовано для исследования сверхпроводимости, электропроводимости, фотопроводимости, а также спектров пропускания материалов.

Известен криостат, содержащий резервуар для криогенной жидкости, на котором на элементе основной тепловой связи подвешена камера для размещения объекта криостатирования, и элемент дополнительной тепловой связи между резервуаром и камерой, Недостатком криостата является размещение в одном корпусе резервуара с хладагентом и камеры для объекта криостатирования, что увеличивает габариты и представляет неудобства при необходимости быстрой смены образцов.

Известен также криостат для оптических исследований образцов при сверхнизких температурах, содержащий рефрижератор растворения гелия-3 в гелии4 с камерой растворения и держателем образца, тракт для подвода оптического излучения, в котором выполнены окна, расположенные на стенках рефрижератора на одной оси с осью держателя образца и выполненные из материала, поглощающего инфракрасное излучение, Недостатком криостата, особенно для задач, когда требуется быстрая смена образца, является размещение в одном корпусе с теплообменниками и образцом сосуда с криоагентом.

Наиболее близким к предлагаемому является криостат для исследования образца, содержащий вакуумированный корпус с оптическими окнами и съемной крышкой, теплообменник с трубопроводами подвода и отвода криоагента, диафрагму и радиационные экраны, установленные концентрично с образованием между ними зазора. Охлаждаемый объект закрепляют на медном торце теплообменника. Для получения необходимой температуры охлаждаемого объекта теплообменник снабжен электрическим нагревателем. В корпусе установлена емкость для криогенной жидкости.

Наличие в одном комплексе криостата сосуда с криоагентом и внутреннего нагревателя неизбежно увеличивает габариты криостата, требует большого расхода криоагента. особенно при температурах, близких к комнатной и, кроме того, в силу большой общей теплоемкости системы обладает большой инерционностью при переходе от одной температуры охлаждения к другой. Размещение трубопроводов и ради5

Ф

55 ационного экрана ввиду большой протяженности хладопроводов вносит неоднородность в распределение теплопритоков, а значит и в распределение температуры по поверхности образца, что негативно отражается на точности исследований. Кроме того, данная конструкция не позволяет производить быструю смену образца, при которой необходима разгерметизация вакуумного объема, что, в свою очередь, невозможно без удаления криоагента и доведения температуры теплообменника и емкости для криоагента до комнатной температуры, Цель изобретения — повышение точности исследования путем снижения градиента температуры по поверхности образца и повышение удобства при эксплуатации.

На фиг.1 изображен предлагаемый криостат, общий вид; на фиг.2 — трубопроводы подвода и отвода криоагента.

Криостат содержит вакуумированный корпус 1 с оптическими окнами 2 и съемной крышкой 3, теплообменник 4 с трубопроводами 5 и б подвода и отвода криоагента и размещаемой на нем охлаждаемой диафрагмой 7 для крепления образца 8, радиационные экраны 9 и 10, установленные концентрично с образованием между ними зазора. Экраны 9 и 10 соединены с корпусом 1 посредством крепежных теплоиэолирующих элементов 11 и в стенках их напротив окон 2 выполнены калиброванные отверстия 12.

Криостат снабжен шунтирующим приспособлением в виде особо тонкостенной трубы 13 с днищем 14, края которой закреплены (приварены) на крышке 3, а днище 14 обращено в полость корпуса 1 и имеет отверстие, при этом трубопроводы 5 и 6 размещены внутри трубы 13 и закреплены (впаяны) в отверстии днища 14 с обеспечением теплового контакта один с другим. В экранах 9 и

10 в зоне шунтирующего приспособления выполнены сквозные прорези 15, размер которых соответствует толщине теплообменника 4 с образцом 8 и диафрагмой 7 для введения и извлечения его из полости, образованной внутренним экраном 9.

При работе криостата к его корпусу 1 через встроенный клапан присоединяют средства откачки, к трубопроводу 5 — магистраль подвода криоагента, например от сосуда Дьюара, содержащую элементы подогрева парожидкостной смеси. Разьем, расположенный на крышке 3 криостата, соединяют с кабелем для проводов, ведущих к термодатчику, установленному на теплообменнике 4 или образце 8, и для проводов подвода напряжения и/или снятия сигнала

1702127 с образца, После этого крышку 3 с теплообменником 4 и диафрагмой 7 снимают с корпуса 1 (без отсоединения магистрали охлаждения и кабеля, если смена образца или монтаж возможны на месте). Образец 8 подводят под диафрагму 7, поджимают пружинами к теплообменнику 4, после чего устанавливают на корпусе 1 крышку 3 и уплотняют ее. После откачки криостата до

10 -10 Па включают систему азотного питания и стабилизации температуры. Криоагент проходит через трубопровод 5 подвода и затем, пройдя по каналам в теплообменнике 4, выходит через трубопровод 6. В качестве криоагента используется пэрожидкостная смесь из сосуда Дьюара с жидким азотом при стабилизации давления над жидким азотом за счет поддува осушенного азота из баллона или пневмосистемы. При смене образца теплообменник 4 доводят до комнатной температуры с помощью продува сухого азота через теплообменник от того же баллона, затем перекрывают откачку криостата, напускают в него сухой азот, после чего снимают крышку 3. Труба 13 служит тепловым мостом между днищем 14 с холодными спаями трубопроводов 5 и 6 и крышкой 3 криостата, находящейся при температуре корпуса. Тепловой поток, таким образом, шунтируется участком спая трубопроводов, впаяных в днище 14 трубы

13. Теплопритоки на систему теплообменник 4 — образец 8 — диафрагма 7 определяются вэтом случаетолько распределенными в пространстве теплопритоками за счет излучения окружающих поверхностей и теплопроводностью остаточного газа. Эти тепловые потоки уменьшаются экранами 9 и 10 (в количестве двух и более, для предотвращения запотевания окон), Предлагаемый криостат в отличие от известных позволяет повысить точность исследования образцов эа счет снижения градиента температуры по их поверхности.

При разрежении не выше 10 Па и соответствующей обработке поверхностей, участ5

45 вующих в теплообмене излучением, теплопритоки за счет излучения и теплопроводности остаточного газа составляют не более

4 мощности, рассеиваемой на криостате и расходуемой на поддержание температуры образца, равной температуре жидкого азота. Охлаждение теплообменника, а значит и образца до температуры жидкого азота и нагрев его до комнатной температуры занимают 8-10 мин на операцию. Если в ходе эксперимента необходимо снять зависимость параметров образца от температуры, .то в силу малой инерционности системы переход с одного на другой температурный режимы при изменении температуры на 510 К возможен в течение 3 мин.

Формула изобретения

Криостат, содержащий вакуумированный корпус с оптическими окнами и съемной крышкой, теплообменник с трубопроводами подвода и отвода криоагента, диафрагму и радиационные экраны, установленные концентрично с образованием между ними зазора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности исследования путем снижения градиента температуры по поверхности образца и повышения удобства при эксплуатации, он снабжен шунтирующим приспособлением в виде особотонкостенной трубы с днищем, края которой закреплены на крышке, а днище обращено в полость корпуса и имеет отверстие, при этом трубопроводы для подвода и отвода криоагента размещены внутри трубы и герметично закреплены в отверстии днища с обеспечением теплового контакта один с другим, а радиационные экраны соединены с корпусом посредством. крепежных теплоизолирующих элементов и в стенках их напротив оптических окон выполнены калиброванные отверстия, а в зоне шунтирующего приспособления — сквозные прорези, размер которых соответствует толщине теплообменника с образцом для введения и извлечения его иэ полости, образованной внутренним экраном.

1702127

Составитель И.Шабалина

Редактор Т.Горячева Техред М,Моргентал Корректор М Кучерявая 1

Заказ 4531 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r Ужгород, ул.Гагарина, 101