Способ получения дубильного экстракта из таннидсодержащего сырья

 

Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и позволяет'повысить доброкачественность дубильного экстракта. В способе получения дубильного экстракта из таннидсодержащего сырья, включающем экстрагирование таннидов горячей водой, очистку диффузионного сока полимерным реагентом, отделение осадка и концентрирование сока, в качестве полимерного реагента используют продукт конденсации дициандиамида с формальдегидом и уротропином в количестве 30- 200 мг/л. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s С 14 С 3/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4765421/12 (22) 08.12.89 (46) 30.01.92. Бюл. М 4 (71) Белорусский технологический институт им. С;М. Кирова (72) В.M. Шкут, О.M. Шевчук, B,Н. Марцуль, И.И. Борсук, Ж,Ф. Ручай и T.Â. Цыкунова (53) 675.041:66.0 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1Ф 162911, кл. С 14 СЗ/00, 1962.—

Авторское свидетельство СССР

М 1051128, кл. С,1 4 С 3/00, 1982.

Френкель П.Я. и др. Облагораживание дубильных корневых соков методом ионного .. обмена — Кожевеннообувная промышленность, 1960, с. 28-30.

Коноваленко П.С. Очистки и осветление дубовых экстратов. — Известия, ЦНИКП, 1932, М 4, с. 20-30.

Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности, а именно кусовершенствованию способа получения дубильного экстракта, который используется при выделке (дублении) кож.

Известен способ получения дубильного экстракта, который предусматривает применение в качестве экстрагирующего вещества бисульфита или сульфита аммония с целью облагороженных растительных экстрактов.

Недостатком способа является высокое содержание нетаннидов в дубильном экстракте, что приводит к снижению его доброкачественности. Кроме того, применение бисульфита или,сульфита аммония вызывает коррозию аппаратуры и выделение сернистого газа в окружающую. среду.

5U,ы 1708854А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО

Э KCTPAKTA ИЗ ТАН НИДСОДЕ РЖАЩЕ ГО

СЫРЬЯ (57) Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и позволяет повысить доброкачественность дубильного экстракта. В способе получения дубильного экстракта из таннидсодержащего сырья, включающем экстрагирование таннидов горячей водой, очистку диффузионного сока полимерным реагентом, отделение осадка и концентрирование сока, в качестве полимерного реагента используют продукт конденсации дициандиамида с формальдегидом и уротропином в количестве 30200 мг/л. 1 табл.

Известен также способ получения ду- С) бильного экстракта, преимущественно ду- (р бового, путем экстракции таннидов- иэ древесины питательной водой с рН 5,6-6.3 у в присутствии пирофосфата натрия в количестве 0,8-1,57; от массы древесины. Спо- + соб обеспечивает повышение выхода таннидов за счет увеличения глубины экстрагирования сырья в присутствии соли.

Недостатком способа является то, что одновременно происходит повышение со- ° держания нетаннидных примесей в диффузион ном соке. В результате доброкачественность экстракта повышается не более, чем на 2,7 от,7,.

Известен способ получения дубильного экстракта, в котором диффузионный сок подвергается ионообменной очистке с по1708854 следующим концентрированием. В результате таннидность экстракта повышается на

6 отн.ф и доброкачественность на 4-5 единиц, Недостатки способа — низкая ионооб- 5 менная емкость смол и необходимость их регенерации. При этом для регенерации катионита в водородной форме используется сильно агрессивная соляная кислота. При использовании катионита в М Н4 или Na» 10

+. 10 формах доброкачественность сока практически не изменяется. Кроме того, при водородной форме катионирования в соках . образуется сернистая кислота. а при работе с аммонийной формой — сульфат аммония.

Образование этих соединений приводит к выделению сернистого газа в окружающую среду и коррозии аппаратуры.

Наиболее близким к изобретению является способ получения дубильного экстракта из тзннидосодержащего сырья, включающий экстрагировзние таннидов горячей водой, очистку диффузионного сока введением альбумина с отделением осадка и последующее концентрирование сока.

Очистка сока осуществляется следующим образом. В диффузионный сок, охлажденный до 40 С, при перемешивании вводят раствор альбуминз в количестве 2,99,3 см /л, затем нагревают до 70 — 75ОС. После этого охлаждают и отстаивают в течение

24-48 ч при 22 С.

При нагревании до 70 С белок сворачивается, выделяется в форме хлопьев и осаждается, увлекая за собой труднорастворимые и суспендированные частицы. Способ обеспечивает практически полное извлечение нерастворимых веществ диффузионного сока. . Недостатком способа является сниже- 40 ние доброкачественности диффузионного сока в связи с тем, что альбумин. наряду с нетаннидами, связывает и тзнниды диффузионного сока. При этом потери таннидов . составляют 5-18 в зависимости от дозы альбумина.

Цель. изобретения — повышение доброкачественности дубильного экстракта, Поставленная цель достигается тем, что в способе получения дубильного экстракта из таннидосодержащего сырья, включающем экстрагирование таннидов горячей водой, очистку диффузиокного сока полимерным реагентом, отделение осадка, последующее концентрирование сока известным методом, в качестве полимерного ре- 55 агента используют продукт конденсации дициандиамида с формальдегидом и уротропином (ДЦМ) в количестве 30-200 мг/л.

Продукт конденсации дициандиамида с формальдегидом и уротропином выпускается в промышленных масштабах (ГОСТ 944276, 23174-78) как "Вещества текстильно-вспомогательные" и применяется в качестве закрепителя при окраске тканей. ДЦМ представляет собой сиропообразную жидкость. содержащую

50 — 58 (основного вещества.

Преимуществом этого реагента (ДЦМ} перед альбумином состоит в более высокой эффективности очистки дубильного экстракта от кетаннидных примесей без потерь таннидов, что обеспечивает повышение доброкачественности продукта..

Температура диффузионного сока, при которой осуществляется осаждение коллоидных веществ, определена условиями его получения, так как при 70 — 90 С диффузионный сок поступает из диффузионного отделения на стадию концентрирования.

Предельные дозы обработки диффузионного сока ДЦМ (30-200 мг/л) в расчете на основное вещество) обусловлены следующими причинами. При дозе ДЦМ менее 30 мг/л эффективность осаждения коллоидов уменьшается вследствие недостатка реагента для снижения устойчивости системы и его применение неэкономично. Превышение дозы ДЦМ более 200 мг/л вызывает потери таннидов в связи с тем, что наряду с нетаннидами реагент связывает и танниды диффузионного сока. В результате повышения доброкачественности экстракта не происходит.

Пример 1. Диффузионный сок получзютобработкой дубовой щепы горячей водой по типовой промышленности технологии. Содержание таннидов в диффузионном соке определяют по методу, основанному на окислении дубильных веществ перманганатом калия. Диффузионный сок содержит 13,6 г/л таннидов и имеет доброкачественность 45,1 . Температура сока

80 С, Получают дубильный экстракт следующим образом. При непрерывном перемешивании в диффузионный сок вводят ДЦМ в виде 17;-ного водного раствора в количестве 90 мг/л и перемешивают в течение 10 мин. Выпавшие в осадок коллоидные вещества отделяют центрифугированием (центрифуга ОС-6МУХЛ4. 2, число оборотов в 1 мин 2000, время фуговки 1-2 мин) или другим известным способом, Полученный осадок высушивают до постоянной массы.при

104 С, Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 20 г/л, доброкачественность экстракта 48,4Я, т.е. повысилась на 7,3 отн.$.

1708854

Температура, OC

Пример, hk

Масса выпавших в осадок

КОЛЛОИДОВ, г/л

Повышение доброкачественности экстрата, отн, $

Полимерный реагент и. его доза, мг/л

Потери таннидов, $ от исходного содержания

Нет

Нет

2,2

Нет

Нет

Нет

9,6

7,3

2,0

7,1

6,0

2,9

0,0

0,0

2,00

0,60

1,69

1,70

0,8

0,08

2,7

ДЦМ, 90

ДЦМ. 30

ДЦМ, 200

ДЦМ, 90

ДЦМ, 90.

ДЦМ; 20

ДЦМ, 220

Альбумин, 9,3см /л

Альбумин, 3.9 см /n

2

4

6

Прототип

14,1

7,0

-2,7

-1,4

2,6

5,2

Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДЦМ в количестве 30 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет

0,6 r/ë, доброкачественность экстракта пов» шается на 2,0 отн. .

Il р и м е р 3. Выполняют аналогично примеру. 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДЦМ в количестве 200 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет

1,9 г/л. доброкачественность возрастает на

7,1 отн.g. Однако в этом случае имеют место потери таннидов (2,2 от их исходного содержания).

П р и м e p 4. Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок при 70ЯС вводят ДЦМ в количестве 90 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 1,7 г/л, доброкачественность экстракта повышается на 6.0 отн.ф,.

Пример 5. Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок при 90 С вводят ДЦМ в количестве 90 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 0,8 г/л, доброкачественность экстракта повышается на 2,9 отн. .

Пример 6 (запредельное значение дозы ДЦМ). Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДЦМ в количестве 20 мг(л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет

0,08 г/л, доброкачественность экстракта не изменяется и составляет 45,1 отн. .

Пример 7 (запредельное значение).

Выполняют аналогично примеру 1, но в исходный диффузионный сок вводят ДОМ в количестве 220 мг/л. Масса выпавших в осадок коллоидов составляет 2,7 г/л. Одмако имеют место потери таннидов, в связи с чем доброкачественность экстракта не изменяется и составляет 45,1 отн. .

По способу прототипа (использование

5 альбумина) при очистке диффузионного сока с содержанием таннидов 21,0, доброкачественностью 62,3 максимальное количество осадка составило 7,0 г/л. Однако при этом теряется 14,1 таннидов. а до10 брокачественность уменьшается на 2,7 отн. . Минимальные потери таннидов5,2g- обеспечиваются при осадке 2,6 r/ë.

При этом доброкачественность экстракта составляет 61,4 отн,, т.е. уменьшается на

15 1,4 отн. .

Результаты сведены в таблицу.

Таким образом, .предлагаемый choco6 позволяет повысить доброкачественность дубильного экстракта на 2-7 отм.ф» за счет

20 удаления коллоидов нетаннидного характера путем их селективного осаждения из диф. фузионного сока.

Формула изобретения

25 Способ получения дубильмого экстракта из таннидсодержащего сырья, включающий экстрагирование таннидов горячей водой, очистку диффузионного сока полимерным реагентом. отделение осадка и по30 следующее концентрирование сока, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения доброкачественности дубильного экстракта, в качестве полимерного реагента используют продукт конденсации дициандиамида

35 с формальдегидом и уротропимом в количе- . стве 30 — 200 мг/л.