Способ измерения концентрации no и no @ в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено для определения оксидов азота в воздухе. Цель изобретения - повышение точности и упрощение способа. Для этого пробу воздуха отбирают с помощью шприца, вводят при перемешивании в герметичную емкость с поглотительным раствором на основе иодида калия и реактива Грисса-Илосвая со скоростью 0,5-2 мл/мин и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемых окислов в пробе.СПсИзобретение относится к аналитической химии и может быть применено для определения оксидов азота в отходящих газах энергетических, металлургических, химических и машиностроительных производств.Известен способ анализа газов на содержание оксидов азота - N0 (оксид азота) и N02 (диоксид азота), основанный на улавливании N02 раствором йодистого калия, добавлении реактива Грисса-Илосвая.Недостатками этого способа являются неполйая степень улавливания N02 раствором йодистого калия (К1) и вследствие этого невоспроизводимость результатов анализа при различных скоростях и временах пропускания воздушной пробы, а также при различных концентрациях анализируемого газа в пробе.Наиболее близким к изобретению является способ измерения концентрации оксидов аёота в газах путем поглощения ихраствором реактива Грисса-Илосвая. Причем проба отбирается в предварительно вакуумированную газовую пипетку в течение 20 мин. При этом находящийся в пробе N02 реагирует с водой по реакции2 N02-(-H20-^HN02 + HN03(1)Если равновесие реакции

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 G 01 N 21/78.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ (21) 4829295/25 (22) 28.05.90 (46) 15.02.92. Бюл. N 6 (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола (72) Н. Н. Кундо, E. Н. Савинов, В. А. Иванченко, Т. Л. Стучинская, Э. Л. Жужгов, Л. Н. Аширмамедова и В. Я. Козлова (53) 543.42(088.8)

I (56) Колориметрические методы определения неметаллов. М., 1963, с. 126 — 129.

Сборник методических указаний по оп- . ределению вредных веществ в промышленных выбросах, Л.: Гидрометеоиздат, 1987, с. 33-37.

Изобретение относится к аналитиче- ской химии и может быть применено для определения оксидов азота в отходящих газах энергетических, металлургических,: химических и машиностроительных производств.

Известен способ анализа газов на содержание оксидов азота — NO (оксид азота) и NOz (диоксид азота), основанный на улавливании NOz раствором иодистого калия, добавлении реактива Грисса-Илосвая, Недостатками этого способа являются неполйая степень улавливания М02 раствором иодистого калия (К1) и вследствие этого . невоспроизводимость результатов анализа при различных скоростях и временах пропу-. скания воздушной пробы, а также при раз личных концентрациях анализируемого газа в пробе.

Наиболее близким к изобретению является способ измерения концентрации оксидов азота в газах путем поглощения их (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ NO и N02 В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть применено для определения оксидов азота в воздухе. Цель изобретения.— повышение точности и упрощение способа. Для этого пробу воздуха отбирают с помощью шприца, вводят при перемешивании в герметичную. емкость с поглотительным раствором на основе иодида калия и реактива Грисса-Илосвая со скоростью 0,5 — 2 мл/мин и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемых окислов в пробе.

I раствором реактива Грисса-Илосвая. Причем проба отбирается в предварительно вакуумированную газовую пипетку в течение

20 мин. При этом находящийся в пробе М02 реагирует с водой по реакции

2 N02+ H20 HNOz+ НМОз (1)

Если равновесие реакции (1) сдвинуто вправо (NOz сразу реагирует с составным реактивом Грисса-Илосвая), то N02 определяется практически количественно в результате подавления образования NO (в неоптимальных условиях NO может образоваться до трети объема NOz).

Недостатками способа являются сложность аппаратурного оформления, связанная с отбором пробы в вакуумированный сосуд, необходимость измерять остаточное давление в сосуде; ручное перемешивание раствора; низкая точность результатов анализа на NOz из-за дбразования в пипетке

N0, который не улавливается водой.

1712842

Цель изобретения — упрощение и повышение точности метода анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем отбор пробы, введение ее при перемешивании в емкость с 5 поглотительным раствором на основе иодида калия и реактива Грисса-Илосвая, измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации окислов азота в пробе, пробу 10 отбирают с помощью шприца и вводят в герметичную емкость с поглотительным раствором со скоростью 0,5 — 2 мл/мин, Способ осуществляется следующим образом. 15

Пробу анализируемого воздуха отбирают с помощью шприца и вводят в герметизированную емкость с поглотительным раствором цветореагента со скоростью

0;5 — 2 мл/мин. При этом создается давле- 20 ние несколько больше атмосферного, Полученный окрашенный раствор фотометрируют и по величине измеренной оптической плотности раствора рассчитывают содержание окислов азота в анализируемой 25 пробе.

Пример 1. Для приготовления газа определенной концентрации заполняют хорошо вакуумированный баллон газом NO до давления в баллоне 1 атм. Затем добав- 30 ляют инертный газ аргон до давления P =

=65 (+1) атм, пропускают газ NO через трубку, заполненную оксидом хрома на оксиде алюминия, и рассчитывают концентрацию NOz при 298 К(0,028 мг/мл). 35

Отбирают пробу этого газа (NOz) шприцом объемом 1 мл, вкалывают ее со скоростью 1 млlмин в 10 мл поглотительного раствора Kl, Поглотительный раствор должен занимать примерно половину 40 герметичной емкости для лучшего перемешивания и поддержания незначительного избытка давления по сравнению с атмосферным. Раствор перемешивают. магнитной мешалкой в течение 10-15 мин. Затем 45 к 5 мл этого раствора добавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая и через 20 мин— несколько капель раствора сульфита натрия. Полученный окрашенный раствор фотометрируют на е3К-56ПМ при длине 50 волны 540 нм (светофильтр 6) в кюветах толщиной 1 см.

Данные, полученные после фотометрирования параллельных проб с использованием в качестве поглотительного раствора 55

8 -го иодистого калия

D = 0,415; 0,45; 0,46; 0.46,, Dcp = 0,445»-0,003; С = 0,0138 мг/мл .. где D — оптическая плотность фотометрируемых растворов;

С вЂ” концентрация растворов, полученная по калибровочному графику, rioстроенному на основе растворов нитрита натрия.

С учетом используемого объема поглотительного раствора Kl (10 мл, а не взятых на анализ 5 мл) получают Cgpg = 0,0276»

+0,0005 мг/мл.

Введено NOz: 0,028»-0,002 мг/мл.

Найдено NO2; 0,0276 0,0005 мг/мл.

Улавливание поглотительным раствором К! составляет 98, Пример 2. Осуществляют по примеру

1, но вводят газовую пробу с NOz со скоростью 2 мл/мин, а в качестве поглотительно-. го раствора используют 10 мл составного реактива Грисса-Илосвая. Поэтому на фотометрирование берут 10 мл поглотительного раствора.

Данные анализа следующие

D = 0,223; 0,208; 0,243; 0,247.

Dcp = 0,228» 0,005; С = 0,0068, х 2 =

= 0,0136 мг/мл.

Полученные значения оптической плотности необходимо удваивать, так как реактив Грисса-Илосвая дает реакцию только на титрит-ионы, а при абсорбции NOz водой происходит образование еще и нитратионов (см. реакцию 1), Учитывая объем поглотительного рас- твора (10 мл, а на анализ взято 4,5 мл.), CNpg = 0,0136 х 2 = 0,0272»-0,0005 мг/мл, Введено МО, 0,028» 0,002 мг/мл, Найдено NOz. 0,0272+0,0005 мгl мл, Процент улавливания NOz поглотительным раствором Грисса-Илосвая равен

98

Формула изобретения

Способ измерения концентрации NO u

ИОг в воздухе, включающий отбор пробы, / введение ее при перемешивании в емкость с поглотительным раствором на основе иодида калия и реактива Грисса-Илосвая, измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой су-, дят о концентрации анализируемых окислов в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, пробу отбирают с помощью шприца и вводят в герметичную емкость с поглотительным раствором со скоростью

0,5 — 2 мл/мин.