Способ определения флотореагентов на основе алкилнафталинов в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения флотореагента на основе алкилнафталинов в воздухе. Цель изобретения - повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием пробы воздуха через поглотитель - уксусную кислоту с последующей обработкой полученного раствора нингидрином в присутствии серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане и фотометрированием. В этих условиях чувствительность повышается с 10 до 2,5 мкг (в 4 раза). 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (!!) (й) э G 01 N 21!78

ГОСУДАРСТВЕНЫЯ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

О

О

Ф (л) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4789153/04 (22) 08.02.90 (46) 07.01.92. Бюл. N. 1 (71) Донецкий научный центр гигиены труда и профилактики травматизма (72) О.Н.Путилина и Н.В.Балиоэ

{53) 543.42.063(088.8) (56) Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха. — Л.: Химия, 1976, с. 43-44.

Авторское свидетельство СССР

М 979968, кл. G 01 N 21/78, 1981.

Изобретение относится к технике аналитического определения токсических веществ в воздушной среде, в частности к способу определения флотореагента AAP-2 (ароматического аполярного реагента) на основе алкилнафталинов.

Флотореагент AAP-2 широко используется на углеобогатительных фабриках в виде 1,6 -ной водной эмульсии для ускорения процесса флотации. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) флотореагента AAP-2 в воздухе 5, мг/м (TY

38.101765-78).

Способ определения паров флотореагента AAP-2 в воздухе не известен, однако для его основной части — алкилнафталинов описаны методы определения в воздухе.

Известен способ фотометрического определения метилнафталинов, основанный на поглощении их из воздуха в уксусную кислоту, нитровании смесью разбавленной (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛОТОРЕАГЕНТОВ НА ОСНОВЕ АЛКИЛНАФТАЛИНОВ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения флотореагента на основе алкилнафталинов в воздухе.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа. Его ведут пропусканием пробы воздуха через поглотитель — уксусную кислоту с последующей обработкой полученного раствора нингидрином в присутствии серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане и фотометрированием. В этих условиях чувствительность повышается с 10 до 2,5 мкг (в 4 раза). 3 табл. азотной и уксусной кислот и последующим фотометрическим определением. Недостатком его является невысокая чувствительность определения (40 мкг в анализируемом обьеме).

Наиболее близок по технической сущности и получаемому результату к предлагаемому является способ определения присадок на основе нафтената калия в воздухе, который заключается в растворении нафтената калия в уксусной кислоте, взаимодействии с раствором аллоксантина в растворе серной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора.

Недостатком метода также является невысокая чувствительность определения — 10 мкг в анализируемом обьеме.

Цель изобретения — создание способа определения флотореагента AAP-2 на основе алкилнафталинов в воздухе.

1704043

Поставленная цель достигается алкилспособом определения флотореагента AAP-2

lla oclIone производных наф алинов в воздухе путем поглои..ения его иэ воздуха в уксусную кислоту, обработке раствором нингидрина в уксусной кислоте и серной кислотой, нагревании на кипящей водяной бане

20-30 мин с последующим фотометрированием полученного раствора.

Для приготовления стандартного раствора на аналитических весах взвешивают мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую

10-15 мл концентрированной уксусной кислоты. Затем в колбу вносят t каплю флотореагента AAP-2 и производят повторное вэееш;1сан:,е, объем доводят до 25 мл уксусIIoI1 кислотой, По разности второго и первого взвеш1в-.ш1й рассчитывают содержание флотореггента в 1 мл. Соответствующим разбавление л в концентрированной уксусной кислоте готовят рабочие стандартные растворы 1 и 2 с содержанием 100 мкг/мл и

10 л1 кг/мл флотореагента.

Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят 0,25 - n рабочего стандартного раствора 2 и 0,1-0,25-0,5 — 1 мл рабочего стандарного раствора 1, соответствующих 2,5-10-25 — 50 — 100 мкг флотореагента AAP-2, объем. доводят до 1 мл уксусной кислотой, пр11бавля от 1 мл 1,2 II0lo рас1вора нингидрида, добавляют 2,5 ЛЛ ГOI «c (Т . l СВЛННСЙ СCPIIOll К>,C/lOTbi И про 1.рк11 пс лещают е кипящую водяную

Саик на 20 мин. После охлаждения раствоРОе ь1ЗЛ1ЕРЯЮT ОГ l Reei BIO П lOTI OCТЬ ИХ В

I:ююере с толщиной слоя 1 сл1 ри длине гл " :. 350-4"..Э н1л. ПС реэуль1а1: 1 строят гpeä/I ровс lllblll график и к=срдг атах: оптг

П р и и е р, 0,5 л l;сcследуемс;о воздуха, ссде жацег0 пэры флотореагента АЛР-2, ггСпуска от через два поглотнтельных npuGcpa, содержащих пп 4 мл уксусной кислоты, со скоростью 0,25 n/I1I»I. Для анализа отб; $ ают 1 л1л llpoGbl, добавляют 1 л.л 1,2 jp

lIoIo pг "твсра ни .1гидр;1нэ, 2,5 мл .:Снцентрнрсванной серной кислоты, пробирки псл1еы.,а1от в кипящую eopilllylo баню на 20

MI1í. После охлгжде)ч1я эаMерeloò оптическул I .лОтнссть пслу:Iåi< í ü х рлст еОг 09 в кюсете с толщинсй слся 1.0 см при длине волны 360-400 нм и находят содержание флотсреагента л анап..эируемом обьел1е пробы по градуировочно лу графику, а концентрацию флстореаг н: а AAP-2 е воздухе в 1лг/мэ находят по формуле

40 а Ii/i

С VÎ.Ч где а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

Ч1 — общий объем пробы, мл;

Ч вЂ” объем пробы, взятый для анализа, мл;

Vo- объем отобранного воздуха. взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.

Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентрациях нингидрина и времени кипячения растворов представлены в табл. 1 и 2.

Как видно из табл. 1 и 2, оптимальным интервалом концентраций нингидрина при определении флотореагента AAP-2 являются 0,5-0,75 t,-íûå растворы в уксусной кисл оты. время кипячения растворов на вбдяной бане 20-30 мин. Меньшие количества нингидрина и сокращение времени нагрева- ния растворов занижают результаты определения флотореагента ААР— 2, а более высокие снижают точность результатов анализа (ввиду интенсивного окрашивания холостой пробы).

В табл. 3 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определения флотореагента AAP-2 по известному (по реакции с аллоксантином) и известному (по реакции с нингидрином) способам. (P — 0,95, и = G).

Как видно иэ табл. 3, предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности определения s 4 раза (нижний предел измерения уменьшен с t0 мкг о аналиэируеМоМ обьеме до 2,5 мкг в анализируемом обьеме).

Таким образом, способ по и редлагаемому изобретению позволит определять пары флотореагента AAP-2 в воздухе рабочей зоны.

Формула изобретения

Способ определения флотореагентов на основе алкилнафталинов в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через погготитель — уксусную кислоту, обработки полу е1ного раствора реагентом в присутствии сернэй кислоты при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве реагента используют раствор нингидрина в уксусной кислоте.

1704043

Составитель С. Хованская

Техред М.Моргентал. Корректор M. Демчик

Редактор Е. Папп

Произеодстеенно-издательский комбинат Патент, r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 5& Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/S