Способ определения углеводов в воде

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению углеводов в воде. Цель - повышение селективности определения. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы отолуидиновым реактивом при соотношении 1:(1,4-2,2) при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить селективность определения при сохранении высокой чувствительности и точности метода. 6 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ

РЕСПУБЛИК (Я)5 G 01 N 21/78, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4705802/04 (22) 18.04.89 (46) 07,12.91, Бюл. М 45 (71) Институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала СО

АМН СССР (72) Т.П.Чурилова (53) 543.42.063 (088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейрих Т. Органический анализ, — Л,;Химия, 1981, c,511 — 514, Коренман И.М, Фотометрический анализ. — M.: Химия, 1970, с.171.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения органических соединений в воде, и может использоваться как метод контроля качества воды.

Целью изобретения является повыше, ние селективности определения.

Пример 1. В пробирку помещают 5 мл водного модельного раствора, содержащего 100 мкг углеводов, добавляют 8 мл о-толуидинового реактива, кипятят на водяной бане 14 мин, охлаждают под водопроводной водой до комнатной температуры, затем фотометрируют в кювртах с толщиной слоя 3 см при длине волны 590 нм, Содержание углеводов в анализируемом объеме воды определяют по предварительно построенным калибровочным графикам с интервалом определяемых концентраций от 5 до 100 и от 100 до 400 мкг в пробе.

Для построения калибровочных графиков в ряд пробирок вместимостью 30 мл

„„. Ж„„1696975 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОВ

В ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению углеводов в воде. Цель —. повышение селективности определения. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы отолуидиновым реактивом при соотношении

1:(1,4 — 2,2) при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора.

Способ позволяет повысить селективность определения при сохранении высокой чувствительности и точности метода. 6 табл. помещают по 0,05; 0,1; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5;

2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 мл свежеприготовленного раствора глюкозы, содержащего

0,01 мл/л, и затем доводят объем жидкости во всех пробирках по 5 мл дистиллированной водой. Содержимое пробирок шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 4,5 ч. Соблюдение закона Бургера-Ламберта-Бера сохраняется в интервале концентраций углеводов 5—

400 мкг в пробе.

Для оценки воспроизводимости результата анализа раствора процедуру анализа повторяют не менее 8 раз. Найденное среднее значение углеводов для заданной концентрации оказалось равным 101 мкг в пробе с относительным стандартным отклонением 1,7ь.

Результаты анализа образцов модельных водных растворов глюкозы (п > 8) представлены в табл. 1.

Пример 2. Аналогичным образом (пример 1) проведено определение углево1696975

Таблица 1

Добавлено, мкг в пробе

Таблица 2 днов углев ,гв гц дов в Сточной воде Байкальского ЦКБ с до. бавками стандартных растворов углеводов (n >8).

Результаты представлены в табл. 2.

Пример 3. Аналогичным образом

{пример 1) проведено определение углево дов в воде р.Ангара с добавками стандартных растворов углеводов (n 2 8).

Результаты представлены в табл. 3.

Результаты, показывающие влияние продолжительности кипячения при определении углеводов на величину оптической плотности, представлены в табл. 4.

Влияние соотношений объемов модельного раствора углеводов и о-толуидинового реактива на величину оптической плотности раствора представлены в табл. 5.

При определении углеводов по прототипу (с антроном) мешают фенол, альбуминт, аминокислоты, триптофан.

400

Сравнительные данные по onðåäåëåнию углеводов в воде в присугствии фенола известным и предлагаемым способами (n 8) представлены в табл. 6.

5 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения при сохранении высокой чувствительности и точности.

10 .Формула изобретения

Способ определения углеводов в воде путем обработки анализируемой пробы химическим раагентом при нагревании с по 5 следующим фотометрированием полученногораствора.отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве реагента используют о-толуидиновый реактив при соотношении

20 его к пробе, равном (1,4-2,2):1, Та блица 4

0,21, 0,2о, 0,23, о,гэ, о 24

О 24, 0,2ь, A,2ь, о,26, 0,2ь, о,г6, 0,26, 0,26, 0 27, 100

О,20, A ° 19

09%0, 0,19 п,22. 0,22

ОФ 22> ОФ 23

А,25, о,25 о,г5, 0,24п 2ü, О,27

0,27, 0,27

О ° 26 ° As27 о ° 7h ° о ° 27

0,26 0,27

0926 ° пФ27

0,2hs П»2ь о,2ь, о,гь.

100

100

100

100

100

100

Таблица 5

Ое(3е

0,13

О,18, As(8ý

0,26, 0,25, 0,26, о,г5, 0,2ь, ор26, о,26, At25, А,26, п,26, О ° 23 ° .

0,22, 0,20, о 20

100

1(l,п

100

1:l 2

100

1:1,4

100

1:1,6

1:198

1: 210

1: 292

1:2,4

100 (100

100

100

1:2,6

100 8

1696975

О ° 14s

О ° 14»

0,18, 03189

0,2Ь о ?6, 0926э

0,26, 0,2ь, О ° 26, о ° 26, о 259

0,2ь, 0,25, о 23, 0,22, п,го, О,21, о ° 14 °

0,14, и ° 19, 0,19 п,гь, О ° 25 ° и ° 26, 0,27, 0,25, 0,25, о,26, о325Э

As26, о, гь, о ° 22, A,2г, 0,21 °

0,20 °

«,13

At l4 о 19 о 18 о 25

0,26

0,25 о,г6 о,2ь

0,25

0,26

A,ãü о,26

0,26

0,22 оу22

0921

0»20

Таблица 3

1696975

Таблица6 еводов, мкг(%), собу

Опь агаемому

Составитель С.Хованская

Редактор О.Юрковецкая Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Э,Лончакова

Заказ 4301 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1 20

2 60

3 100

4 200

13(63) 100 42(70) 75(.75) 157(78) 19(96)

Я(9Ы)

99(99)

198(Ч9)