Способ определения поверхностно-активных веществ

 

Изобретение касается аналитической Химии, в частности определения поверхностно-активных веществ, что может быть использовано для анализа моющих средств. Мель изобретения - повышение чувствительности иточности определения. Для зтого наносят каплю углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-18°^. По сравнению с известным в данном случае повышается чувствительность определения в 8 раз и точность в 1,5 раза. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s 6 01 N 31/00,30/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4792052/04 (22) 14.02.90. (46) 15.02.92. Бюл. М 6 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И. 3. Соколова (72) Б, П. Сахаров и А, Г. Чернышева (53) 543.54.42(088.8) (56) Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. M. Химия, 1984, с.

353-361 °

Закупра B. А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ. М.: Химия. 1977, с. 341-342.

Авторское свидетельство СССР

N - 1206695, кл. 6 01 и 30/00, 1983.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в машиностроительной, металлургической, текстильной и других отраслях промышленности, а также на предприятиях, где используются водные растворы поверхностноактивных веществ (ПАВ), в том числе моющие средства..

Известен способ количественного определения синтетических ПАВ в промышленных сточных водах, основанный на образовании окрашенных- химических соединений ПАВ со специальными реактивами.

В ходе определения отбирают объемы анализируемой сточной воды с содержанием в нем ПАВ от 20,0 до 300,0 мкг. Затем экстрагируют ПАВ хлороформом сначала с нейтральным, а Затем с подкисленным раствором метиленового синего несколько раз до получения около 40,0 мл зкстрагента, 0«рашенный хлороформный слой после фильтра(..Я2 1712863 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТН0-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается .аналитической химии, в частности определения поверхностно-активных веществ, что может быть использовано для анализа моющих средств.

Цель изобретения — повышение чувстви.тельности и точности определения. Для этого наносят каплю углеводорода или смеси

/ углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-180С. По сравнению с известным в данном случае повышается чувствительность определения в 8 раз и точность в 1,5 раза. 5 табл. ции фотометрируют и по градуировочному графику определяют концентрацию iAB.

Недостатками данного способа являются трудоемкость и длительность определения, связанные с необходимостью выполнения большого числа подготовительных операций (выпаривание, неоднократное экстрагирование, фильтрование, выдерживание растворов до расслоения жидкости и развития окраски). Кроме того, определению мешают сульфиды, сульфаты и другие восстановители, восстанавливающие метиленовую синь. Для устранения их влияния необходима дополнительная операция — окисление пероксидом водорода.

Все это снижает точность определения. После выполнения анализа загрязненную метиленовой синью посуду промывают разбавленной азотной кислотой. что также повышает трудоемкость анализа, Известен способ определения ПАВ методом бумажной хроматографии. В ходе оп5

10 ределения навеску масла а виде тонкого слоя наносят на подложку из бумаги и хроматографируют в закрытой камере, содер жащей растворитель — гептан и насыщенной его парами, в течение двух часов. По площади пятна находят по градуировочному графику концентрацию ПАВ.

К недостаткам укаэанного способа относятся длительность определения (более двух часов, так как равновесное состояние в хроматографической камере достигается очень медленно), трудоемкость, связанная с необходимостью проведения серии опытов для определения ПАВ, недостаточная точность, так как хроматографированию подлежат не только ПАВ, но и вещества, образующие с ними раствор, и поэтому необходимо качественно идентифицировать ПАВ, что бывает затруднительно. В связи с волокнистой структурой подложки ПАВ расползается по асей толще бумаги неравномерно и площадь масляного пятна не соответствует истинному содержанию ПАВ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения поверхностно-активных веществ путем нанесения анализируемой пробы на жидкую подложку и расчета площади полученного пятна. В ходе анализа на поверхность воды, содержащей хлорид натрия, щелочь или кислоту для создания рН 7, наносят каплю масла, монослой которого можно наблюдать по радужной окраске. На полученную таким образом подложку наносят водный раствор ПАВ, При этом в месте нанесения раствора ПАВ образуется неокрашенное пятно, площадь которого замеряют.

Количество ПАВ устанавливают по градуировочному графику, где концентрация ПА — функция площади замещения.

Недостатком известного способа является малая чувствительность способа. При концентрации flAB менее 1,0 г/л образуется пятно малого размера и площадь его трудно измерить, что значительно снижает точность анализа. Кроме того, при выполнении анализа необходимо поддерживать определенное значение рН, так как а других условиях монослой подложки быстро разрушается, что затрудняет и в некоторых случаях делает невозможным анализ, Последовательность операций, а именно нанесение на поверхность воды углеводорода или смеси углеводородоа, затем нанесение на.полученную подложку раствора ПАВ, вследствие чего, происходит вытеснение пленки углеводородов последним, и последующее измерение площади вытесненного пятна.

ЯО

55 дает недостаточную точность определения

ПАВ, Целью изобретения является повышеwe чувствительности и точности анализа, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения поверхностно-активных веществ, включающему получение пятна на подложке, измерение его диаметра и определение поверхностно-активного вещества по грэдуировочному графику, получение пятна осуществляют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12,0-18,0 С.

Способ определения ПАВ осуществляют следующим образом, На дно кюветы размером 400х400 мм и глубиной 20 мм наливают водный раствор

ПАВ с температурой а диапазоне 12,018,ОЯС и наносят каплю масла, представляющего собой смесь углеводородов. Через

1-2 с замеряют диаметр образовавшегося масляного пятна. Концентрацию ПАВ onðåделяют по градуироаочному графику, по- . строенному в координатах диаметр пятнаконцентрация ПАВ. Для построения градуироаочного графика готовят водные растворы ПАВ известной концентрации и измеряют диаметр пятен после нанесения капли углеводорода на поверхность раствора ПАВ.

Пример 1. Для построения градиуроаочного графика готовят водные растворы

ПАВ, например алкилсульфата С ц-С1а(синтетическое моющее средство СМС по ТУ

6-15-01-277-66 с концентрацией последнего 0,1; 0,3; 0,5 и 0,7 мг/л. На дно кюветы размером 400х400 мм и глубиной 20 мм наливают растворы ПАВ указанной концентрации при 12,0-18,0 С. На поверхность растворов иэ градуированной пипетки при постоянной температуре наносят. каплю масла, например, смазочного бытового марки И-8а. Через 1-2 с замеряют диаметр образовавшегося пятна. Диаметр пятен соответственно указанным концентрациям

ПАВ составляет-27,0; 19,6; 12,0 и 4,3. По полученным данным строят градуировочный график, где концентрация ПА — функция диаметра пятна.

В табл. 1 приведены результаты определения ПАВ в растворах для построения градуировочного графика.

Для определения концентрации ПАВ а водном растворе анализируемый раствор наливают а кювету, на поверхность наносят каплю масла той же марки, что и при построении градуировочного графика. Через 1-2 с замеряют диаметр образовавшегося пятна, 1712863 он равен 23,1 см, и по грэдуировочному графику находят концентрацию СМС в растворе, она соответствует 0,21 мг/л. Для подтверждения достоверности полученных результатов концентрацию ПАВ рассчиты- 5 вают с применением уравнений прямой регрессии

С 300- D

ЗЗ, 1О где С вЂ” концентрация ПАВ в растворе, мг;

0 — значение диаметра йятна масла, образующегося на поверхности воды, не содержащей ПАВ, см; 15

33,3 — диаметр пятна масла на анализируемом растворе, см.

В табл. 2 приведены результаты анализа водных растворов CMC различной концентрации (время анализа 5-8 мин), 20

Как вйдно из табл. 2 среднее значение. случайной погрешности составляет М,07 мл/л. Нижний предел диапазона, концентраций ПАВ, определяемых по предлагаемому способу составляет 0,1 мг/л {по 25 прототипу — 0,8 мг/л).

Для сравнения метрологических характеристик предлагаемого способа и спасобэ- прототипэ анализировали растворы с известной концентрацией ПАВ; 30

В табл. 3 приведены результаты измерения концентрации flAB в водных растворах по способу-прототипу и предлагаемому способу, (значения концентраций ПАВ соответствует.средним при n=5). 35

Из табл, 3 видно, что по предлагаемому . способу можно анализировать растворы с содержанием ПАВ 0,1 мг/л, тогда как по прототипу. нижний диапазон концентрации

ПАВ составляет не менее 0,8 мг/л, при этом 40 точность прототипа на 39$ ниже точности предлагаемого способа.

Таким образом, чувствительность предлагаемого способа в 8 раз, а точность определений в 1,5 раза выше, чем у прототипа. 45

В табл. 4 приведены результаты определения диаметра пятна масла и концентраций ПАВ по предлагаемому способу при

6 различных значениях температуры (исходная концентрация ПАВ 0,1 мг/л).

Иэ табл. 4 видно, что именно при 12,018,0 С предлагаемый способ обеспечивает повышение чувствительности и точности определения ПАВ.

В табл. 5 приведены результаты измерения диаметра пятна монослоя различных углеводородов нэ поверхности водного раствора ПАВ (объем углеводорода 0,03 см; температура 18 С), Из табл. 5 видно, что для получения пятна нэ подложке можно использовать различные углеводороды и их смеси. Следует только экспериментально подобрать его вид, учитывая следующие требования: площадь пятна должна быть достаточно большой для более точного ее изображения;, пятно должно быть сферической формы и сохранять эту форму в течение времени, необходимого для измерений.

Таким образом, изобретение обесйечивает повышение чувствительности способа определения концентрации ПАВ в 8 раз (по предлагаемому способу нижний предел диапазона концентраций 0,1 мг/л, по прототи-. пу — 0,8 иг/n) и точности анализа íà 39$ (по предлагаемому способу погрешность измерения концентрации ПАВ, равной 0,8 мг/л, составляет й1,7 . по прототипу- 2;8 отн Ц, уменьшение времени анализа (по предлагаемому способу — 5-8 мин, по прототипу — 15 мин) и снижение трудоемкости за счет исключения процедуры приготовления специальной подложки.

Формула изобретения

Способ определения поверхностно-активных веществ, включающий получение пятна нэ подложке, измерение его диаметра и определение поверхностно-активного вещества по градуировочному графику, о т л ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, получение пятна осуществляют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12-18 С., Таблица 1

1712863.

Время растекания, с

Температура.. С

Погрешность изме. рения,отн, Примечание

2 .. 4

6,0

480

24,12

25,40

0,%1

40,42

8,0

10,0

120

0;115

0,182

26,85

12,0

0,100

0;190

0.2ОО

0,180

0,098

27,00

0,101

16,0

18,0

20,0

0,103

26,65

0.21

1,5

24,0

Диаметр Концентрапятна, см ция IlAB, мг/л

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Масло растекается очень медленно

Результат недостоверен

Масло растекается медленно, пятно небольшого диаметра, результат недостоверен

Контур пятна сохраняет- . ся 5-10 мин

Контур пятна сохраняется 5-10 мин

Диаметр пятна можно измерить очень точно

Пятно быстро теряет сферический контур

Измерить диаметр невозможно

1712863

Продолжение табл.4

Таблица 5

Наименованиеие углеводорода

Время сохранения формы, с

Диаметр пятна, см

Примечание

Масло смазочное бытовое

180

27,10 Гексан

2-3

14,24

120

8,12

6,00

2-3

3-34

Гексадекан

Бензин

Составитель С;Хованская

Техред М..Моргентал Корректор Н.Ревскэя

Редактор А.Лежнина

Заказ 532 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Время обрезования пятна с

Пятно сферической формы, хороао вещно на поверхности раствора ПАВ, Пятно быстро теряет форму, что затрудняет измерение диаметра Пятно сферической формы

Пятно быстро теряет форму, точно изме ь иамет:пятна невозможно