Способ определения содержания глицеридов в мясной продукции

 

Изобретение относится к мясной промышленности и может быть использованодля контроля за содержанием глицеридов в процессе холодильной обработки и хранения мяса. Цель изобретения - сокращение времени анализа. Пробу мяса, покрытую глицеридами, содержащими ацетилированные моноглицериды и моноглицериды, помещают в стаканчик и глицериды экстрагируют смесью ацетона и этилового спирта. Выделение глицеридов из ацетоново-спиртового экстракта проводят 7-18%- ным водным раствором гидроксида натрия. По объему образующихся при этом хлопьев с помощью калибровочного графика определяют количество глицеридов. 1 ил., 7 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (I f) (s()s 6 01 N 33/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4771224/13 (22) 19.12.89 (46) 15.02.92. Бюл. М 6 (71} Научно-производственное объединение

"Агрохолодпром" (72) Г. 3. Якубов, Н. Т. Донцова, Г. П. Браверман и В. M. Макаев (53) 665.12(088.8) (56) Z. 1.ebensminel Untersuch und Forsch., 1988, 186, М 5, 422-426. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГЛИЦЕРИДОВ В МЯСНОЙ ПРОДУКЦИИ (57) Изобретение относится к мясной про-. мышленности и может быть использовано

Изобретение относится к мясной промышленности и,может быть использовано для контроля за содержанием глицеридов в процессе холодильной обработки и хранения мяса, Цевью изобретения является сокращение времени анализа.

Для осуществления предлагаемого способа глицериды с поверхности мяса экстрагируют смесью ацетона и этилового спирта, затем проводят их выделение водным раствором гидроксида натрия и по объему об-, разующихся при этом хлопьев определяют по калибровочному графику содержание глицеридов в анализируемой пробе. . Пробу мяса, покрытую глицеридами, содержащимии ацетили рован н ые . моноглицериды (АМГЛ) и моноглицериды (МГЛ), помещают в, стаканчик, добавляют смесь ацетона и этилового спирта при содержании для контроля за содержанием глицеридов в процессе холодильной обработки и хранения мяса. Цель изобретения — сокращение времени анализа, Пробу мяса, покрытую глицеридами, содержащими ацетилированные моноглицериды и моноглицериды, помещают в стаканчик и глицериды экстрагируют смесью ацетона и этилового спирта. Выделение глицеридов из ацетоново-спиртового экстракта проводят 7-18%ным водным раствором гидроксида натрия.

По объему образующихся при этом хлопьев с помощью калибровочног0 графика опре. деляют количество глицеридов. 1 ил., 7 табл, ацетона 30-70 об.% и выдерживают при комнатной температуре. Выделение глицеридов из ацетоново-спиртового экстракта проводят 7 — 18%-ным водным раствором гидроксида натрия при объемном соотношении экстракта и раствора 1:2 — 6. При этом

АМГЛ и МГЛ выделяются в виде хлопьев, концентрирующихся в верхнем слое. Измеряя объем образующихся хлопьев, определяют по калибровочному графику (или по расчетной формуле, полученной, исходя из калибровочного графика) количество глице-, ридов в пробе мяса.

На чертеже показан калибровочный график зависимости концентрации глицеридов от объема хлопьев„образующихся в процессе выДеления глицеридов раствором гидрооксида натрия.

Пример 1. В стаканчик для взвешивания помещают около 27 г мяса, не содержа1712866 щего видимой жировой ткани и покрытого пищевым пленкообразующим составом (ППС), содержащим АМГЛ и МГЛ, взвешенного с погрешностью не более 0,01 r, Добавляют 25 мл смеси ацетона с этиловым спиртом (50;50 по обьему) и оставляют на 10 мин при комнатной температуре, периодически встряхивая. Ацетоново-спиртовой экстракт фильтруют через складчатый фильтр в бюксу, мясо:промывают 10 мл указанной смеси ацетона со спиртом и фильтруют в ту же бюксу. Обьединенный экстракт упаковывают. остаток растворяют в 4 мл смеси ацетона со спиртом (50:50 по объему).

2 мл полученного экстракта переносят в градуированную пробирку, добавляют 10 мл

10%-ного водного раствора гидроксида натрия (обьемное соотношение экстракта и раствора 1:5), перемешивают стеклянной палочкой и оставляют при комнатной температуре 12 мин, Измеряют обьем выделившихся хлопьев МГЛ и АМГЛ, концентрирующихся в верхнем слое.

Содержание МГЛ+АМГЛ (мг/г) определяют по формуле

1 21+ Члмгл,мгл K1 п

Хппс—

Кг 2,21 . 0 61.Q2 . 1 11

° Ф (1

0,85

9,166 ° 0,375 "" 1 — 89 мг/10с 2

0,85 где Хппс — содержание пищевого пленкообразующего состава (ППС); содержащего

АМГЛ и МГЛ; )/дмгл+мгл — объем выделившихся хлопьев МГЛ и АМГЛ, концентрирующихся в верхнем слое;

К1 — коэффициент, учитывающий полноту извлечения АМГЛ или/и МГЛ (при смыве ватными тампонами, смоченными смесью ацетон — спирт 50.50, и использовании трафарета площадью 10 см /К1 = 1,43, при экстракции 25 мл смеси ацетон — спирт 50:50 образца поверхностного слоя мышечной ткани толщиной 0,3-0,5 см и поверхностью

10 смг, покрытой ППС, К1=1,11);

Кг — коэффициент, учитывающий содержание АМГЛ и/или МГЛ в ППС (1 соответствует 100%).

n — пересчет 2 мл взятого ацетоно-спиртового раствора на общий объем экстракта. укаэанную формулу устанавливают из калибровочного графика зависимости величин обьемов высалившихся АМГЛ, Построение калибровочного графика осуществляют, исходя из величин обьемов высалившихся АМГЛ после добавления к 2

20

25

55 ма смеси ацетон - спирт(50;50)р содержащих от 0,0 до 15 мг АМГЛ, или.10 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия (табл. 1).

Из табл. 1 следует, что средняя квадра5 тичная ошибка равна + 0,27 мг, отсюда предельная относительная ошибка в диапазоне измерений 0,7-15,0 мг АМГЛ колеблется от 1,8 до 38,6%, Однако в используемых для мяса концентрациях АМГЛ 5 мг/10 см эта величина составляет.5% (табл. 1). Кроме того в большинстве практических задач все измерения и вычисления приходится вести с предельной относительной ошибкой порядка 1-5О/ . Таким образом, принятые усло5 вия определения содержания ППС по обьему высаливающихся АМГЛ близки общепринятым требованиям. Что касается больших значений предельной относительной ошибки, то они наблюдаются лишь при анализе следовых количеств АМГЛ (0,7-1,5 мг), т.е. тех количеств, которые нецелесообразно детектировать на мясе, причем погрешность аналитических весов, на которых устанавливается масса такого рода навесок, составляет 0,2 мг.

Представленные в табл. 1 данные зависимости V=f(m) в логарифмических координатах линейны (см, чертеж) и записываются в виде ! пдмгл =2,21+1,92tnVAvm. или гплмгл= )2,21 Удмгл 92, . (2) где п)АМГЛ вЂ” концентрация АМГЛ в 2 мл ацетоно-спиртового раствора; чдмгл — объем ППС, высаливающихся при добавлении 5-кратного обьема—

10% Na0H, Что касается МГЛ и смесей АМГЛ+МГЛ, то при построении калибровочных графиков получены практически те же данные, что и в табл. 1 и на чертеже, на котором представлена зависимость концентрации АМГЛ от объема ППС в логарифмических координатах.

Содержание ППС (в мг сухих веществ) на поверхности мяса площадью 10 см оп- . ределяют по формуле 2,г1. удмгл 1,92 и К

Хппс—

Кг — (3)

Зная массу туши или полутуши (G, кг), рассчитывают ее поверхность (F, м ) по формуле (1). Отсюда Хг (содержание ППС в r из расчета на 100 кг полутуши) устанавливают

rio формуле

Х1 1000 F 100 Х1" F 100

G .1000 6

4) где IOOO(е числителе) — пересчет си е и, 100 — пересчет íà 100 кг;

1712866

100 r (в знаменателе) — пересчет мг в t.

Пример 2. Количество МГЛ+АМГЛ определяют методом смыва с поверхности отобранных образцов или непосредственно с туш. Смыв отбирают тремя ватными там- 5 панами, смоченными смесью ацетона и этилового спирта (50:50 по объему) с помощью трафарета площадью i0 см с одного участка, не содержащего видимой жировой ткани. Ватные тампоны помещают в пробирку, 10 заливают 3 мл смеси ацетона и спирта(50:50 по объему), выдерживают 3 мин, сливают в градуированную пробирку 2 мл через бумажный фильтр, добавляют 10 мл 10 -ной

NaOH, выдерживают при комнатной темпе- 15 ратуре 12 мин, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Фиксируют объем выделившихся МГЛ+АМГЛ, концентрирующихся в поверхностном слое смеси.

Содержание МГЛ+АМГЛ (мг/см ) опре- 20 деляют по формуле (1):

I 2" Члмгл+мгл - .и К1

192

Х

К2

12,21 0,4" 92 1 43 2

0,85

9,116 0,172 1,93 2 — 5 28 /10

При необходимости используют формулу (4). 30

В табл. 2 приведены результаты испытания Na0H и КОН на высаливаемость

АМГЛ+МГЛ из раствора ППС (1 мг/мл) в смеси ацетона и спирта (50:50). К 2 мл раствора ППС добавляли 10 мл раствора щело- 3чи разной концентрации, выдерживали при комнатной температуре 15 мин, При этом высаливаемое количество глицеридов при использовании 7 -ного раствора гидроксида натрия составляло 1,94 мг, 10%-ного рас- 40 твора гидроксида натрия — 1,91 мг и

18 -ного раствора — 1,93 мг, Из табл. 2 видно, что растворы КОН для высаливания АГЛ+МГЛ мало пригодны. Наибольшей высаливающей способностью ха- 45 ракте ризу ются 7,0 — 18,00 -н ы е растворы

ИаОН, что касается б -ной NaOH, то ее прибавление к раствору ППС не обеспечивает высаливания АМГЛ+МГЛ или приводит к образованию хлопьев в труднодетектиру- 50 емых количествах. Однако попытка использовать растворы Na0H с концентрацией

18 оказалась безуспешной из-эа образо- . вания хлопьев самой щелочи (табл, 3).

Сходные результаты получены при сме- 55 шивании раствора Na0H отдельно с ацетоном, или этиловым спиртом, или их смесями в различных соотношениях.

На количества высаливающихся

АМ ГЛ+М ГЛ влия ют, не только кон центра ция щелочи, но и объемы добавляемого раствора щелочи (табл. 4).

Кроме того, было проверено поведение в аналогичных условиях липидов, которые могут быть извлечены совместно с МГЛ и

АМГЛ с поверхности мяса при экстракции (липиды — смесь триглицеридов, диглицеридов, свободных жирных кислот, холестерина и фосфолипидов).

В табл. 5 представлены результаты испытаний высаливающегодействия NaOH на растворы говяжьего жира (1 мг/мл) в смеси ацетон — спирт(50:50), К 2 мл раствора жира добавляли 10 мл раствора щелочи и выдерживали при комнатной температуре в течение 15 мин.

Из данных табл. 5 можно заключить, что в принятых условиях липиды не высаливаются и хлопья, аналогичные АМГЛ+МГЛ, не образуют.

Точность определения содержания ППС на мясе зависит и от полноты экстракции

АМГЛ+МГЛ растворителями.

В табл. 6 приведены данные по влиянию соотношений ацетона и спирта на экстрагируемость АМГЛ+МГЛ с поверхности мяса (условия опытов приведены в примере 1).

Из табл. 6 следует, что при соотношении объемов ацетона и этилового спирта соответственно от 70:30 до 30:70 (предпочтительно 50:50) удается извлечь 90

АМГЛ+МГЛ, нанесенных на поверхность мяса.

Сходные результаты получены и при смыве с мяса ватными тампонами (условия опытов приведены в примере 2). Однако в этих условиях при оптимальном соотношении объемов ацетона и спирта (50:50) извлекается 70 АМГЛ+МГЛ, нанесенных на поверхность мяса с ППС.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет уменьшить затраты времени на анализ (табл, 7).

Дополнительно по известному способу необходимо готовить аппарат. Сосклета, пластинку для ТСХ, провести денситометрирование, построить калибровочную с помощью ТСХ, использовать денситометр.

Ф.ормула изобретения

Способ определения содержания глицеридов в мясной продукции, включающий отбор пробы,экстракцию глицеридов спиртосодержащей смесью, их выделение, установление количественного значения параметра, коррелирующего с содержанием глицеридов, с последующим определением глицеридов по установленной величине этого параметра, о т л и ч л юшийся тем, что, с целью covpaul.ния времени анализа, в качестве спир1осоцер1

1712866 экстракта и раствора.1:2-6, устанавЛивают объем образующихся хлопьев, а определеwe глицеридов осуществляют по калибровочному графику зависимости количества

5 глицеридов от обьема хлопьев, жащей смеси используют смесь ацетона и этилового спирта при содержании ацетона

30-70 об.;(,, выделение глицеридов осуществляют 7-18 -ным водным раствором гидроксида натрия при объемном соотношении таблица 1

Определение иэвестного количества АИГЛ, вводимого в среду для высаливания, предлагаеиын способом,I

° 3 6" Предельная

Объем хлопьев,1пЧ

Количество

АИГЛ, вво" димого в среду для вычисления, m, иг

Количество АИГЛ, рассчитанное по данным графика I

mlxtell

Ьа.

" ш" фасье

АИГЛ, высалившихся при добавлении к

2 нп раствора

АИГЛ 10 нл

102-ный ЯаОН, V мл относительная ошибка, табли ца 2

Характеристика хлопьев на поверхности реакционной смеси в зависимости от используемой г1елочи

II,åëî÷ b

Концентрация, Ф

jio

J 18

Невыраженное об-. разование хлопьев, объем (0,1 wl

Невыраженное образование хлопьев, объем (0,1 мл

Хлопья на поверхности реакционной смеси, объем

0,15 ил, реакционная смесь полупрозрачна

Хлопья на поверхности реакционной смеси не образуются, смесь полупрозрачна .

КОН

Хлопья на поверхности реакционной смеси, объем 0,7 мл, реакционная сиесь прозрачнад

Хлопья на поверх" ности реакционной смеси не образуются смесь полуФ ь прозрачна

Хлопья на поверхности реакционной смеси, объем

0, 3 мл, реакционная смесь прозрачна

Na08

Хлопья на поверхности реакционной смеси, объем

0,2 ил, реакционная смесь про- зрачная

Таблица 3

Образование хлопьев ППС в зависимости от концентрации добавляемой щелочи . спирт 50:50

NaOÍ, 9а (условия опытов: к 2 мл смеси ацетонадобавляют по 10 мл раствора щелочи) »» г

1 18 (1О

Смешиваются, Не смешивараствор мут- ется новатый

СмешиваютСя, растворы прозрачные

15,0 !

1,3, 7,5

5,3

3,8

1,5

0,7

0,0

2,708

2,425

2 >014 !

,667

1,335

0,405

-0,357

1,30, 1,10

0,90

0,75

0,65

0,45

0,30

0,00

0,262

0,095

-0,105

-0,288

-0,431

-0,799

-1,204!

5,076

10,939

7,442

5,244

3,984

1,966

0,902

-0,08

0,36

0,06

0,06

-0,18

-0,47

-0,20

0,0064

0,1296

0,0036

0,0036

0,0324

0,2209

0,0400 а-, l,8

2,1

3,6

5,1

7,1

18,0

38,6

1712866

Таблица 4

Характеристика высалившихся АИГЛ+ИГЛ в зависимости от объема добавляемого 103-ного раствора NaOH

Объем ацетоно" спиртового раствора, содержащего

ППС в количестве

2,45 мг/мл по сухому веществу, мл

Объем добавляемого

10 ь-ного раствора NaOH, мл

Характеристика высаливающихся

АИ ГЛ+ИГЛ

Количество высалившихся глицеридов, Раствор прозрачный, высаливания не наблюдается

Объем хлопьев 0,3 мл, некомпактный„ смесь мутноватая

0,14

1,95

Объем хлопьев 2,0 мл, компактный раствор, под хлопьями прозрачный

1,96

Объем хлопьев 2,0 мл, компактный, раствор под хлопьями прозрачный

1,46

Объем хлопьев 2,0 мл, компактный, раствор под хлопьями прозрачный

Объем хлопьев 2,0 мл, компактный, раствор под хлопьями про" зрачный

Объем хлопьев 1,1 мл, компактный, но частично распределен по всему объему

Таблица 5

Концентрация, Щелоч ь

7 10 18

Хлопья на поверхности и в объеме реакционной смеси не образуются

Na0H

Таблица 6

Экстрагируемость ИГЛ-АИГЛ в зависимости от соотношения ацетона и этилового спирта

Экстрагируемость ИГЛ+АИГЛ (в Ж) при соотношении ацетона и этилового спирта (no объему) Обрабатываемая поверх ность мяса, сме

Образец

Количество

АИ ГЛ -И ГЛ на 10 см поверхности мяса, мг

100:0 75:25 " 70:30 50:50 .30:?О 25:75

0:100

2

4

10 ,10 . 10

5,2

8,0

4,4

3,1

1,6

0,4

0,6

0,1

0,0

0,0

2,0

2,9

1,2, 0,6.

0,2

4,7

7,2

4,3

2,9

1,5

4, 8

7,4

4,3

2,9

1,5

4,7

7,3

4,2

2,8

1,5

1,4

2,3 1,0

0,5

0,1

0,2

0,3

1,0

0,0

0,0

1712866

Таблица 7

Затраты времени на проведение этапов анализа при определении ППС предлагаемым и известным . способами

Предлагаемый способ, мин

Экстракция ИГЛ и их производных

90-120

7-.20

60-90

180-240

КоРРектоР И.Муска

Составитель И.Пинуев:

Техред M.Моргентал

Редактор АЛежнина

Заказ 533 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Затраты времени на проведение этапов анализа

Выделение фракции ИГЛ и их производных из экстракта

Определение содержания фракции ИГЛ и их производных

24

Известный способ, мин игл