Реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера

 

Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для проведения полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера. Цель изобретения -улучшение теплосъёма и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена. Для этого реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера снабжен размещенной в корпусе /вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на. нем. при этом корпус выполнен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, экструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от вала мешалки. Катализатор, подаваемый смежно с рубашкой вала мешалки, обеспечивает равномерное распределение внутри твердой фазы, окружающей ту же рубашку, fe силу действия, производимого вращающейся лопастью. 3 ил.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flG ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

flP14 ГКНТ СССР

1 (21)-.4027740/05 (2-2) 03.06.86 (31) 21040А/85 (32) 05.06.85 (33) IT (46) 23:.02;92. Бюл. и 7

:(71).Эникем Эластомери, С.п.А. (Щ (72) Сильвано Гордини (IT) (53} 66.023(088.8) (56) Николаев А.Ф. Технология пластических масс. "Химия", 1977, с. 41 — 45, рис. 42. (54) РЕАКЦИОННЫЙ АППАРАТ ДЛЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ В СИСТЕМАХ С ВЫСОКОЙ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ

ПОЛИМЕРА (57) Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для проведения полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера. Цель изобретения—

Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для проведения . полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера.

Целью изобретения является улучшение теплосъема и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена.

На фиг. 1 изображен реакционный аппарат, общий вид, поперечное сечение; на фйг.

2 — m же, продольн е; на фиг. 3— лопасть мешалки.

Реакционный an арат для каталитической полимеризации одержит цилиндрический вертикальный корпус 1 с крышкой 2 и днищем 3, экструдер 4р зкструзиониой камерой, сообщенной с днищем 3 аппарата, и средства для ввода мономера (или мономе. Я2 1715197 АЗ (я)5 В 01 J 19/18, С 08 F 136/06 улучшение теплосъема и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена. Для этого реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера снабжен размещенной в корпусе вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на. нем, при этом корпус выполнен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, зкструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для . ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от вала мешалки. Катализатор, подаваемый смежно.с рубашкой вала мешалки, обеспечивает равномерное распределение внутри твердой фазы, окружающей ту же рубашку, в силу дейст производимого вращающейся лопастью. еа ра и растворителя) и катализатора в корпус

1 и вйгрузки полимеризата из корпуса 1.. . Средство для ввода мономера выполнено s: виде сопла 5. а средство для выгрузки пол- Q имеризата из корпуса 1 выполнено в . виде выпускного сопла 6 и обеспечивает выпуск . полимера в форме концентрированного раствора в мономере (мономерах) или в воз.можной их смеси с растворителем.

Реакционный аййарат имеет выпускное сопло 7 для испаряющихся компонентов ре.акции с целью отвода тепла реакции или паров того же мономера в случае блочной полимеризации для управления температурой. Реакционный аппарат также снабженразмещенной в корпусе 1 вертикальной мешалкой с приводным валом, с которым соединены один или более рычаги 8 и б

1715197

20

30

55 скошенными лопастями 9 íà нем, имеющими конусность сверху вниз с тем, чтобы оказывать осевое давление, направленное на нижнюю часть реакционного аппарата в зависимости от направления вращения мешалки.

Корпус 1 выполнен с вертикальными лопастями 10 от днища 3 до крышки 2, расположенными между лопастями 9 мешалки.

Вал 8 мешалки имеет наружную рубашку 11, образованную из монолитной трубы с нижней головной частью для устранения эффекта Вайсенберта, который может произойти, если вал 8 будет вращаться в контакте с реакционной средой, Средство для ввода катализатора выполнено в виде сопла 12, расположенного смежно с рубашкой 11 вала 8. Экструдер 4 выполнен заодно с корпусом 1 и сообщен с ним посредством отверстия 13 с вертикальной осью. а средство для ввода катализатора размещено в днище 3 корпуса 1 вблизи от вала 8 мешалки.

Экструдер 4 может быть одночервячным иди двухчервячным, причем характеристики червяков таковы, чтобы обеспечить зону транспортировки в соответствии с выпуском полимера из аппарата, поэтому такая зона пр меньшей мере равна по длине отверстию 13. В реакционном аппарате также предусмотрены измерительные приборы для измерения температуры, максимального уровня реакционной системы и т,д. Реакционный аппарат может быть использован для проведения любых полимеризаций в системах с высокой концентрацией полимера до 60 мас.% и выше.

Реакционный аппарат работает следующим образом.

В корпус 1 аппарата через сопло 5 загружают мономер или мономер с растворителем, а через сопло 12 подают катализатор, используемый в реакции полимеризации.

Реакционную массу перемешивают при определенных условиях в течение некоторого времени, Слой полимера с набухшим мономером при равновесных условиях (твердая фаза) поддерживается в самой нижней части реакционного аппарата, так как лопасти

9 мешалки создают эффект осевого давления, направленного вниз, В аппарате также имеется слой мономера, в котором растворено пренебрегаемое количество полимера, а в верхней части корпуса 1 имеется газовый слой, который отводится через выпускное сопло 7, при этом выпуск полимера происходит через выпускное сопло 6 с помощью транспортировки полимера через отверстие 13 и зкструдер 4.

Пример, Испытание проводилось в соответствии с непрерывным способом nvтем использования реакционного аппарата, имеющего внутренний диаметр 250 мм и лопасти 300 мм высоты, оборудованные двумя наборами из трех вращающихся лопастей и тремя наборами из двух стационарных лопастей. Во время испытания бутадиен полимеризовался в присутствии растворителя в результате использования катализатора на базе неодима, отвечающего следующим определениям. по крайней мере одно неодимовое соединение выбирается из оксида, алкоголятов, фенатов или карбоксилатов неодима или смесей этого с другими компонентами редкоземельных элементов; по крайней мере одно органическое соединение, содержащее (спиртовые или фенольные) гидроксильные группы или карбоксильные группы, выбранные из спиртов, фенольных и карбоксильных кислот с возможным добавлением воды; по крайней мере одно металлоорганическое соединение алюминия или его соответствующих производных гидратов; по крайней мере, одно галогенизированное соединение, выбранное из вторичных или . третичных алкильных галидов. ариловых или алкилариловых галиодов, галидов opraнических кислот, металлических или органометаллических галидов, водородных галидов и галогенов.

В частности, зто используется в композиции, приготовленной следующим образом, В сосуд емкостью 5 л, оборудованный мешалкой и системой теплообмена, в атмосфере азота загружалось: 220 r (0,62 моля) оксида неодима (Nd20g) при 95%; 945 г {3,8 моля) нафтеновой кислоты с числом кислотности 230; 180 r (1,9 моля) трет.бутилхлорида при 98%, 2.8 кг вазелинового масла;

10 мл водного раствора HCl при 37 мас.%, Смесь перемешивалась внутри сосуда в атмосфере азота при 60 С в.течение 3 ч.

В конце этого периода времени была получена смесь масляного вида.

Полученная таким образом смесь загружалась в сосуд емкостью 120 л, оборудованный мешалкой, В тот же сосуд также загружалось

50 л раствора, содержащего 0,8 моль/л алюминиевого диизобутилмоногидрида в вазелиновом масле, Реакционная масса перемешивалась в атмосфере азота при комнатной температуре (около 20 С) в течение 2 ч.

В конце этого периода времени получался каталитический раствор, который содержал следующие концентрации относительно неодима, алюминия и хлора: нео1715197

Фиг 1

Составитель А.Чал — Борю

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M.Màêñèìèøèíåö

Редактор О.Хрипта

Заказ 706 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 дим — 0;023 г-атом/л; алюминий — 0,74 гатом/л; хлор — 0,034 г-атом/л, который (раствор) использовался в полимериэации.

Различные производственные мощности испытывались в диапазоне 4-20 кг/ч полимера путем изменения скорости мешалки 20-80 об./мин, в то время как температура (60 С) и скорость разгрузки экструдера (80 г/мин) поддерживались постояннымими.

Типичный ход операции соответствует следующим условиям. Подаваемый бутадиен — 55 кг/ч, бутадиен испаряющийся.и возвращаемый в цикл после конденсации—

35 кг/ч, подача катализатора соответствует 8 мм/ч неодима, полученный продукт—

11 кг/ч полимера, вязкость полимера по Муней — 41 Ì, концентрация полимера при выпуске из экструдера — около 62; .

Полибутадиен нерастворим в мономере, При постоянных установившихся условиях; начиная от нижней части, внутри реактора устанавливается следующая ситуация, Слой полимера с набухшим мономером при равновесных условиях (твердая фаза) поддерживается в самой нижней части реакционного аппарата, потому что лопасти мешалки создают эффект осевого давления, направленного вниз. Слой мономера, в котором растворено пренебрегаемое количество полимера — газовый верхний слой, Катализатор, подаваемый смежно с рубашкой вала, приводит к равномерно рас5 пределенной внутри твердой фазе, окружающей ту же рубашку, в силу действия, производимого вращающейся лопастью.

10 Формула изобретения

Реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера, содержащий вер тикальный корпус. с крышкой и днищем, 15 экструдер с экструзионной камерой, сообщенной с днищем корпуса, и средства для ввода мономера и катализатора и выгрузки полимеризата, о т л и ч э ю шийся тем, что, с целью улучшения теплосъема и гомогени20 зации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена, он снабжен размещенной в корпусе вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на нем, при этом корпус выпол25 нен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, экструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от

30 вала мешалки,