Способ регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока ii сатурации

 

Изобретение относится к свеклосахарному производству. Цель изобретения - повышение степени регенерации катионита. Способ регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации заключается в пропускании регенерационного раствора, в качестве которого используют смесь очищенного сока с гидроксидом натрия , через слой насыщенного кальцием катионита в колонне. В процессе регенерации периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита. Количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 0,75-1,75 об. на 1 об. удаляемого катионита. Применение способа позволяет повысить степень регенерации до 90-98% и практически полностью утилизировать гидроксид натрия при регенерации ,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4744156/13 (22) 02,10,89 (46) 30.03,92. Бюл. N 12 (71) Курский филиал Всесоюзного научноисследовательского института сахарной промышленности (72) M. И. Егорова, Б. Н. Ласкорин, В, В.

Спичак, Л. И. Водолазов и Л. Н. Фастова (53) 664.1.038(088.8) (56) Патент СССР N 1228779, кл. В. 01 J

49/00, 1986. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ СУЛЬФОКИ СЛ ОТН О ГО КАТИО Н И ТА ПОСЛЕ ОЧ ИСТКИ СОКА И САТУРАЦИИ (57) Изобретение относится к свеклосахарному производству. Цель изобретения — повышение степени регенерации катионита.

Изобретение относится к свеклосахарному производству и может быть использовано при регенерации сулькислотных катионитов в процессе умягчения сока II сатурации.

Наиболее близким к предложенному является способ регенерации кальциевой формы катионита раствором гидроксида натрия в умягченном соке II сатурации, Недостатком этого способа является периодичность процесса регенерации, а также то, что степень регенерации составляет не более 66%. При контакте регенерационного раствора с катионитом в кальциевой форме вначале происходит интенсивно процесс обмена кальций-натрий, в результате чего концентрация кальция в отработанном регенерационном растворе начинает возрастать. Далее следует период, когда концентрация кальция поддерживается на

„„ Ы „„1723135 А1 (я)л С 13 D3/14, В 01 J 49/00

Способ регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации заключается в пропускании регенерационного раствора, в качестве которого используют смесь очищенного сока с гидроксидом натрия, через слой насыщенного кальцием катионита в колонне. В процессе регенерации периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, Количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 0.75 — 1,75 об. на 1 об. удаляемого катионита. Применение способа позволяет повысить степень регенерации до 90 — 98% и практически полностью утилизировать гидроксид натрия при регенерации, высоком уровне. Затем происходит ее снижение. В этот период концентрация натрия в отработанном регенерационном растворе начинает возрастать, что значительно снижает степень утилизации ионов натрия, Избыточное их количество с отработанным регенерационным раствором вводится в технологический процесс свеклосахарного производства, что приводит к повышению потерь сахара в мелассе.

Цель изобретения — повышение степени регенерации катионита.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу регенерации сульфокислотного катионита после очистки сока II сатурации, включающему пропускание при температуре не выше 60 "С регенерационного раствора, в качестве которого исполь.зуют смесь охлажденного очищенного сока с гидроксидом натрия, через слой насыщен1723135 ного кальцием катионита в колонне, в процессе регенерации периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, при этом количество регенера- 5 ционного раствора, подаваемого в колонну, составляет от 0,75 до 1:75 об. на 1 об. удаленного катионита.

Способ осуществляют следующим образом. . 10

Сок после очистки катионитом от солей кальция поступает в специальный сборник, откуда насосом подается в регенерационную колонну для отмывки катионита от регенерирующего раствора. 15

В колонне сок охлаждается и поступает в отдельный сборник, где поддерживается температура не выше 60 С, Охлажденный сок насосом подается в нижнюю часть регенерационной колонны, При этом на комму- 20 никации нагнетания сока устанавливается инжектор, служащий для смешивания сока и 40% -ного раствора NaOH. Контроль за концентрацией регенерационного раствора, полученного путем смешивания охлаж- 25 денного очищенного сока с гидроксидом натрия, осуществляется при входе в колонну.

Регенерационный раствор проходит через катионит, насыщенный, кальцием, при 30 этом происходит ионообменная реакция с образованием растворимых сахаратов кальция. Отработанный регенерационный раствор свободно сливается через дренажное устройство, расположенное в слое катиони- 35 та в верхней части колонны.

Процесс регенерации катионита с использованием раствора щелочи NaOH в сре-де сахарозы основан на ее свойстве при определенных условиях образовывать рас- 40 творимые сахараты.

При регенерации Са-формы сульфокатионита раствором щелочи образуется малорастворимый гидрат окиси кальция, который выпадает в осадок и затрудняет 45 дальнейшее проведение регенерации: (R-50з)2Са+1ч а ОН Ф2 Я-SOLON a+ Ca(0 H)2$

В случае, когда процесс протекает в среде сахарозы, гидрат окиси кальция взаимодействует с последней, образуя растворимые 50 сахараты кальция (R S03)2Ca+NaOH+C12H220» .-.

2 R — ЯОзй а+ СаО C >2H220»+ Н20

При этом происходит сдвиг равновесия реакции вправо, т. е. в сторону образования 55 продуктов реакции, Данный процесс следует проводить при температуре не выше 60 С, так как с повышением температуры падает растворимасть сахаратов и происходит выпадение их осадка.

Периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, при этом количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет от

0,75 до 1,75 об. на 1 об. удаленного катионита, Одновременно в верхнюю часть колонны загружается такой же слой насыщенного кальцием катионита, Если количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну регенерации, будет менее 0,75 об. на 1 об, удаленного катионита, регенерация осуществится неполностью и на катионите„удаленном из колонны, останется высокое содержание кальция.

Если количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну регенерации будет бо1ее 1,75 об. на 1 об, удаленного катионита, регенерация осуществляется до заданного содержания ионов кальция, но в этом случае утилизация гидроксида натрия снижается и увеличивается его концентрация в отработанном регенерационном растворе, что приводит к повышению потерь сахара в мелассе.

Пример 1, Регенерацию катионита по предлагаемому способу осуществляли в условиях сахарного завода, где была установлена противоточная ионообменная колонна, содержащая 200 л набухшего сульфокатионита КУ вЂ” 2 — 8 в кальциевой форме емкостью 45,7 r/л СаО.

Умягченный сок II сатурации из сборника подавали в колонну. отмывки катионита от регенерационного раствора, Сок проходил слой катионита и через дренаж, расположенный в верхней части колонны, сливался в сборник. Далее из сборника охлажденный до 60 С сок подавался в нижнюю часть колонны регенерации, смешиваясьс 40/-ным раствором NaOH, образуя регенерационный раствор.

За 1 ч через колонну пропустили 87,5 л регенерационного раствора следующего состава: Na 23 г/л; СаО 0,0008;, Сх 9,5 .

На выходе отработанный регенерационный раствор имел состав Na 0,2 г/л; СаО

2,5 Сх 9,5 /о.

Из нижней части колонны был удален слой отрегенерированного до содержания

2,0 r СаО на л катионита объемом 50 л, а в верхнюю часть загружен такой же объем насыщенного кальцием катионита.

По данным примера количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 1,75 об. на 1 об. удаленного

1723135

10

55 катионита, при этом степень регенерации катионита составляет 95,6, степень утилизации ионов натрия -- 99,1 /, Данный режим регенерации обеспечивает повышение степени регенерации в сравнении с прототипом, а также степень утилизации ионов натрия, Согласно прототипу регенерацию проводят в ионитном реакторе периодического действия, в который загружают 900 л набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в кальциевой форме, емкостью 34 г/л СаО.

Умягченный сок, полученный при работе второго такого же реактора, собирают в сборнике и направляют на промывку катионита в третьем реакторе. 3а время осуществления этих операций сок охлаждают до

60"С и собирают в специальном сборнике, откуда подают снизу в ионитный реактор, смешивая в нэгнетательной коммуникации с 40/-ным раствором NaOH. Контроль за концентрацией полученного регенерационного раствора осуществлялся при входе в реактор.

Всего эа 1 ч через реактор было пропущено 900 л регенерационного раствора с температурой 60 С, имевшего показатели:

СаО 0.,003 /; Na 23 г/л; Сх 10,0/.

Отработанный регенерационный раствор в результате ионообменной реакции имеет следующий состав,%: СаО 2,2; Na 4;7 г/л; Сх 10,0

Далее катионит в течение 1 ч промывают 2700 л умягченного сока и используют дпя умягчения сока ll сатурации. Обменная емкость катионита после регенерации составляет 11,8 г/л СаО. Таким. образом, степень регенерации составляет 65,3 ; а степень утилизации ионов натрия 79,6/.

Пример 2. Регенерацию катионита осуществляют в противоточной ионообменной колонне, описанной в примере 1 и содержащей 200 и набухшего сульфокатионита КУ-2-8 в кальциевой форме емкостью 25,9 г/л СаО, Регенерационный раствор готовят таким же образом, как описано в примере 1, За 1 ч через колонну пропускают 26 л регенерационного раствора следующего состава: Na 20,4 г/и, СаО 0,0008, Сх

10.00/ .

На выходе отработанный регенерационный раствор имеет следующий состав: Na

0,1 г/л, Сх 10,0 .

Из нижней части колонны удаляют слой отрегенерированного до содержания 2,0 г/л СаО катионита объемом 25 л. а в верхнюю часть загружают такой же обьем насыщенного кальцием катионита.

Количество регенерационного раствора, который поступает в колонну, составляет

1,04 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет

92,3, а степень утилизации ионов натрия

99,50 .

Данный режим регенерации обеспечивает повышение степени регенерации и утилизации ионов натрия в сравнении с прототипом, Пример 3. Регенерацию катионита по предложенному способу осуществляли аналогично примеру 1.

Через ионообменную колонну, запол15 ненную 200 л набухшего сульфокатионита

КУ-2-8 в кальциевой форме, емкостью19,3 г/л

СаО, при 60 С пропускали регенерационный раствор следующего состава:Na 21,3 г/л; СаО 0,0001 ; Сх 9,5/,.

Через колонну пропускают 20 л/ч pereнерационного раствора, который на выходе из колонны имеет следующий состав: Na 0.3 г/л; СаО 2,35 ; Сх 9,5 /, Из нижней части колонны удаляют слой отрегенерированного катионита емкостью

1,7 г/л СэО объемом 26,5 л, а в верхнюю часть загружают такой же обьем насыщенного кальцием катионита, Количество регенерационного раствора, который поступает в колонну, составляет

0,75 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет

91,2 /, а степень утилизации ионов натрия — 98,6 /О, Данный режим регенерации обеспечивает по сравнению с прототипом повышение степени регенерации катионитэ и утилизации ионов натрия, П р и M е р 4. Регенерацию катионита осуществляют так же, как описано в примере 1.

Через колонну, заполненную 200 л катионита КУ-2-8 емкостью 26,0 г/л СаО, пропускают 21 л/ч регенерационного раствора следующего состава: Na 22,4 г/л; СаО

0,001 /О, .Сх 9,0 /,, Состав отработанного регенерационного раствора на выходе иэ колонны: Na 10,0 г/л; СаО 1,39 /; Сх 9,0 .

Из нижней части колонны удаляют слой катионита емкостью 0,5 г/л СаО объемом

11,5 л, в верхнюю часть колонны загружают такой же объем насыщенного кальцием катионита.

Количество. регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 1,83 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет 98,1, Однако степень утилизации ионов натрия в данном примере составляет 55,4 u

1723135

Составитель А. Гаврилов

Редактор А.Долинич Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М,Кучерявая

Заказ 1043 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 наблюдается очень высокая концентрация натрия в отработанном регенерационном растворе. Далее весь неиспользованный для регенерации натрий проходит по технологическому потоку свеклосахарного зава- 5 да до мелассы и повышает потери сахара в ней. Таким образом, приведенный режим регенерации применять не следует.

Пример 5. Регенерацию катионита осуществляют аналогично примеру 1. 10

Через колонну, заполненную 200л катионита КУ-2-8 в кальциевой форме емкостью

28,7 г/л СаО, пропускают 29 л/ч регенерационного раствора следующего состава: Na

20,1 r/ë; СаО 0,0008 ; Сх 9,3, 15

Состав отработанного регенерационного раствора; Na 0 г/л; Са0 2,44, Сх 9,3ф, Из нижней части колонны удаляют слой катионита объемом 40 л и емкостью 11,1 г/л

СаО, а в верхнюю часть колонны загружают 20 такой же объем катионита; насыщенного кальцием. Количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет 0,72 об. на 1 об. удаленного катионита, при этом степень регенерации составляет 25

61.3, а степень утилизации ионов натрия — 1000А.

Проведение регенерации в указанном режиме не повышает степень регенерации 30 катионита в сравнении с прототипом, поэтому его применение нецелесообразно.

Использование предлагаемого способа регенерации сульфокислотного катионита по сравнению с прототипом позволяет значительно повысить степень регенерации катионита, снизить концентрацию ионов натрия в отработанном регенерационном растворе и расход гидроксида натрия в процессе, а также снизить расход катионита в процессе умягчения сока II сатурации за счет достижения более высокой рабочей емкости.

Формула изобретения

Способ регенерации сульфокиспотного катионита после очистки сока II сатурации, включающий пропускание регенерационного раствора, в качестве которого используют смесь очищенного сока с гидроксидом натрия. через слой насыщенного кальцием катионита в колонне, отличающийся тем, что, с целью повышения степени регенерации катионита, в процессе регенерации периодически осуществляют удаление отрегенерированного до заданного содержания ионов кальция слоя катионита, при этом количество регенерационного раствора, подаваемого в колонну, составляет от

0,75 до 1,75 объемов на 1 объем удаляемого катионита.