Способ приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к хроматографии , в частности к способам приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии, и позволяет повысить эффективность насадочных колонок. После заполнения колонки сорбентом через колонку в течение 2-6 ч пропускают поток газа-носителя , насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием колонки в течение 10-30 мин до температуры , превышающей температуру кипения растворителя на 80-120°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21).4853391/26 (22) 19.07.90

{46) 30.03.92 Бюл. М 12 (71) Совместное советско-американское предприятие "MHTepponc" (72) А.Р.Липштейн, Ю.О,Полотнюк, В.В.Руссо, 3;А.Резникова, З.К.Джиоева и С.А.Леонтьева (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1Ф 702297, кл. G 01 И 31/08, 1979.

Руководство по газовой хроматографйи.—

M.: Мир, 1988„т, 1, с. 267,.

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления насадочных колонок,: и может быть исполь зовано в различных производствах и лабораториях, проводящих анализы и исследования с применением метода газожидкостной хроматографии.

Известен способ приготовления колонок для газожидкостной хроматографии путем загрузки твердого носителя в хроматографическую колонку с последующей обработкой твердого носителя неподвижной жидкой фазой, диспергированной в потоке газа-носителя.

Недостатком данного способа является невозможность обработки твердого носите" ля неподвижными жидкими фазами, представляющими собой высоковязкие соединения, Известен способ приготовления колонок для газожидкостной хроматографии пу-.

„„Я3„„1723515 А1 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАСАДОЧНЫХ КОЛОНОК ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии, и позволяет повысить эффективность насадочных колонок. После заполнения колонки сорбентом через колонку в течение 2-6 ч пропускают поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием . колонки в течение 10-30 мин до температуры, превышающей температуру кипения растворителя на 80-120 С. тем загрузки в хроматографическуюколонку твердого носителя с нанесенной на его поверхность неподвижной жидкой фазой, уплотнения загруженного в колонке слоя насадки с последующим кондиционированием насадки в колонке при повышенной температуре в потоке газа-носителя.

Недостатком данного способа является относительно невысокая эффективность получаемых колонок.

Цель изобретения — повышение эффективности работы колонки, Поставленная цель достигается тем, что через колонку после уплотнения сорбента дополнительно пропускают в течение 2 — 6 ч поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием колонки в течение 10—

30 мин до температуры, превышающей на

80 — 120 С температуру кипения используемого растворителя.

1723515

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Предварительно промытую и просушенную хроматографическую колонку заполняют слоем насадки, представляющей собой твердый носитель, модифицированный неподвижной жидкой фазой. Насадку в колонке уплотняют, используя вибрацию и вакуум. Заполненную колонку устанавливают в термостат специального устройства или термостат хроматографа. Вход в колонку соединяют с коммуникацией, через которую в колонку подают поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя. Газ-носитель (расход 2 — 4 мл/мин), насыщенный парами органического растворителя, пропускают при комнатной температуре через колонку в течение 2-6 ч до тех пор., пока концентрации органического растворителя в потоке газа-носителя на входе и выходе из колонок не сравняются. После достижения равновесия прекращают подачу газа-носителя в колонку и осуществляют в течение 10-30 мин нагрев колонки. с насадкой до температуры, превышающей на

80-100 С температуру кипения использованного органического растворителя. Колонку затем охлаждают, соединяют. с линией чистого газа-носителя, в потоке которого и проводят кондиционирование колонки, приготовленной по предлагаемой методике (температура и время. кондиционирования определяются природой неподвижной фазы).

Испытания колонок проводят при идентичных условиях хроматографирования тестовых веществ.

Пример 1, Хроматографическую колонку длиной 1 м и диаметром 1 мм заполняют сорбентом — 5% SP-2100 на хроматоне й, зернением 0 15-0,17 мм, После уплотнения сорбента в колонке с использованием вакуума и вибрации через слой сорбента при комнатной температуре пропускают поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя.— хлороформа. Процесс обработки насадки осуществляют в течение 2 ч при расходе газа-носителя 4 мл/мин. Затем прекращают подачу газа-носителя и колонку нагревают до 161ОС, что превосходит температуру кипения растворителя на 100 С. Нагрев колонки в течение 10 — 30 мин осуществляют или путем ее помещения в термастат, имеющий зту темпербтуру, или путем нагревания колонки непосредственно в термостате до указанной температуры. Колонку охлаждают и кондиционируют в течение 4 ч в потоке газа-носителя при 300 С. Эффективность колонки (ВЭТТ), определенная по но5

55 нану, составила 0,39 мм. Колонка, приготовленная по прототипу, имеющая аналогичную длину и диаметр, заполненная аналогичным сорбентом и прошедшая i,oíдиционирование в потоке газа-носителя в течение 4 ч при 300 С, имела ВЭТТ=0,63 мм.

Пример 2. Приготовление колонки осуществляют аналогично примеру 1, но пропускают газ-носитель с расходом 2 млlмин в течение б ч с последующим нагревом колонки (после обработки потоком газаносителя, насыщенного хлороформом) до

141 С (разница между температурой нагрева и температурой кипения растворителя

80 С), ВЭТТ приготовленной таким образом колонки 0,42 мм.

Пример 3. Нагрев колонки, обработанной потоком газа-носителя, насыщенного парами хлороформа, осуществляют при

181 С (разница температур кипения растворителя и нагрева 120 С). ВЭТТ приготовленной колонки 0,4 мм.

Пример ы 4 — 5. Нагрев колонки, приготовленной аналогично примеру 1, осуществляют при разнице температур 75 и

125 С, т.е., нагревая колонку до 136 и 186 С.

Эффективность полученных колонок 0,64 и

0,63 мм соответственно.

Пример ы 6-7. Колонку приготавливают аналогично примеру 1, но газ-носитель с парами органического растворителя пропускают менее 2 и более б ч, т.е, соответственно 1,5 и 6,5 ч. Эффективность полученных колонок 0.65 и 0,66 мм.

Пример b1 8 — 9. Колонку приготавливают аналогично примеру 1, но нагрев колонки осуществляют менее 10 мин, а именно 5 мин, и более 30 мин, а именно

40 мин. Эффективность полученных колонок 0,65 мм.

Пример 10. Хроматографическую колонку приготавливают аналогично примеру 1, но в качестве сорбента используют

10% OV-225 на хромосорбе Р, а в качестве органического растворителя — ацетон. Нагрев колонки осуществляют до 156 С, колонку кондиционируют при 200 С б ч. ВЭТТ приготовленной колонки по н-гексадекану

0,77 мм. Колонка с аналогичным сорбентом по прототипу имеет эффективность 1,14 мм.

Пример 11. Приготовление колонки осуществляют аналогично примеру 1, но заполнение колонки проводят сорбентом—

15% Апьезона L на Диатоне AS, зернением

0,16 — 0,18 мм. ВЭТТ по бензолу 0,6 мм. Колонка по прототипу имела ВЭТТ 1,28 мм, Пример 12. Колонку длиной 1 м и диаметром 3 мм приготавливают, используя в качестве сорбента 15% Карбовакса 20М на

Диатоне Е, зернением 0,12-0,16 мм, ВЭТТ

1723515

Составитель Фадеев

Редактор M.Êîáûëÿíñêàÿ Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Заказ 1062 - . Тираж Подписное

ВХИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 колонки по бензойной кислоте 0,5 мм. Колонка с аналогичным сорбентом, приготовленная по прототипу, имела ВЭТТ 0,8 мм.

Пример13. Колонку(1мх2мм) приготавливают с сорбентом 57ь Карбовакса 1000 5 на Совполе-Б, зернением 0,12 — 0,16 мм. Растворитель — ацетон. Нагрев колонки проводят при 136 С, ВЭТТ колонки поэтанолу25 мм. Колонка, приготовленная по прототипу, имеет ВЭТТ 3,5 мм. 10

Таким образом, колонки, приготовленные по предлагаемому способу, превосходят колонки, приготовленные по прототипу, при использовании идентичных сорбентов и условий кондиционирования минимум на 15

28%, . Формула изобретения

Способ приготовления насадочных колонок для газожидкостной хроматографии

20 путем заполнения колонки сорбентом, представляющим твердый носитель, модифицированный неподвижной жидкой фазой, уплотнения сорбента в колонке с последующим кондиционированием сорбента в колонке при повышенной температуре в потоке газа-носителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения зффективности работы колонки, через колонку после уплотнения сорбента дополнительно пропускают в течение 2 — 6 ч поток газа-носителя, насыщенного парами органического растворителя, с последующим нагреванием колонки в течение 10 — 30 мин до температуры, превышающей на 80 — 120 С температуру кипения используемого растворителя.