Способ определения диквата

 

Изобретение касается аналитической химии, а именно способа определения диквата. и может быть использовано при контроле за содержанием его в объектах окружающей среды. Цель - упрощение способа. Для этого анализируемую пробу наносят на индикаторную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты в бикарбонате натрия с последующим измерением интенсивности окраски пятна. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧГСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ! и 4

M 00 4

0 Ч (21) 4801935/04 (22) 27.12.89 (46) 23.04.92. Бюл. N- 15 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс (72) Н,И.Рева, В.Е.Кривенчук. А.M,Шмигидина и В.Н.Ракитский (53) 543.42(088.8) (56) Косматый Б,С. и др Определение диквата и параквата в смеси методом тонкослойной хроматографии с применением специфического силикагеля, — Журнал аналитическая химия, 1974, т,29, N. 1, с,168—

169.

Авторское свидетельство СССР

Кт 1062600, кл. G 01 N31/08,,1988, Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спо"обам определения пестицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными. санитарноэпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата.

Производные дипиридилия, в частности бромид 1,1 -этилен-2,2-дипиридилий (дик-! . ват), широко используется в сельском хозяйстве в качестве гербицида. десиканта, дефолианта.

Известен способ определения диквата и параквата в смеси методом тонкослойной хроматографии с применением специфического силикагеля, Способ заключается в хроматографическом on ределении анализируемой пробы в тонком слое специфически сформированного силикагеля. В качестве подвижной фазы используют смесь н-бута... Ы„, 1728797 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИКВАТА (57) Изобретение касается аналитической химии, а именно способа определения диквата. и может быть использовано при контроле за содержанием его в объектах окружающей среды. Цель — упрощение способа, Для этого анализируемую пробу наносят на индикаторную бумагу, импрегнированную 107 -ным раствором 4,4-диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты в

I бикарбонате натрия с последующим измерением интенсивности окраски пятна, 2 табл. нола. воды, этанола при объемном соотношении 1:0,5:1. Полученную хроматограмму обрабатывают 1/, -ным раствором азотнокислого серебра в 0,5 н.растворе аммиака.

Недостатком способа является многочисленность операций определения диквата. сложность приготовления слоя силикагеля, что в совокупности составляет трудоемкость и длительность анализа.

Известен способ определения диквата в воде, заключающийся в предварительном приготовлении хроматографической пластины, которую затем сушат и активируют при 100 — 110"С в течение 2 ч, На приготовленной таким образом пластине намечают линию старта, на:ередину которой наносят раствор анализируемой пробы, а справа и слева от пятна анализируемой пробы наносят стандартные растворы диквата. После этого пластину померцают в хроматографи1728797 ческую камеру, заполненную подвижной фазой. Элюирование продолжается 20-30 мин, затем пластину извлекают из камеры, подсушивают на воздухе 5--8 мин, и обрабатывают хромогенным реактором. Количественное определение осуществляется путем сравнения окраски площади пятна исследуемого и стандартного растворов.

Недостатком способа является его

СложнОСть.

Целью изобретения является упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что дикват наносят на фильтровальную бумагу. импрегнированную 10%-ным раствором

4,4 -диаминостильбен-2,2 -дисульфокисI I лоты в водном растворе бикарбоната натрия и наблюдают за изменением окраски бумаги.

Пример 1. На воздушносухую фильтровальную бумагу, импрегнированную

10 -ным раствором 4,4 -диаминостильбенI

2,2 -дисульфокислоты в насыщенном водном растворе бикарбоната натрия. наносят аликвоту анализируемой пробы воды. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см от нее наносят стандартные растворы. содержащие 0,5;1,0; 2,0;3,0 мкг стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/мл (0,005, 0,01, 0,02, 0,03 мл соответственно).

На лимонно-желтом фоне индикаторной бумаги появляются синие компактные пятна. Причем с увеличением концентрации диквата интенсивность окраски пятна увеличивается.

Количественное определение диквата проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения пятна пробы и того стандарта, площадь пятна которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы. Количество препарата.в воде рассчитывают по формуле

A 2

X =- — —.

S1 P где А — количество стандартного раствора. мкг;

52 — площадь пятна на индикаторной бумаге пробы, мм; г.

S> — площадь пятна на индикаторной бумаге стандарта, мм;

2, P — объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Пример 2. Пробу воздуха отбирают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр "синяя лента" в течение 10 мин со скоростью 10 л/мин. Затем фильтр помещают в стакан, приливают 3 мл дистиллированной воды. через 5-10 мин отфильтровывают воду. Аликвоту раствора наносят на воздушносухую фильтровальную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4.4-диаминостильбен-2,2-дисуль1 фокислоты в насыщенном водном растворе

5 бикарбоната натрия, Слева и справа от пробы на расстоянии 2 см от нее наносят стандартные растворы, содержащие 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 мкг стандартного раствора с концентрацией 100 мкг/мл (0,005, 0,01, 0,02, 0,03 мл

10 соответственно).

На лимонно-желтом фоне индикаторной бумаги появляются синие компактные пятна, Причем с увеличением концентрации

15 диквата интенсивность окраски пятна увеличивается.

Количественное определение диквата в воздухе проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения пятна пробы

20 и того стандарта, площадь пятна которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы, Количество препарата в воздухе рассчитывают по формуле

X G.S2

25 S> !20 где — количество диквата в стандартном растворе,мкг;

Sl — площадь пятна на индикаторной бумаге стандарта, мм;

30 S2 — площадь пятна на индикаторной бумаге пробы, мм:

G2o — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л, 35 Результаты определения .оптимальной концентрации раствора 4.4 -диаминостильбен-2,2 -дисул ьфокислоты в бикарбонате

1 натрия для импрегнирования фильтровальной бумаги приведены в табл.1.

40 !Лз табл.1 видно, что оптимальной концентрацией раствора 4,4 -диаминостиль1 бен-2,2 -дисульфокислоты для импрегниl рования фильтровальной бумаги является

10%-ный раствор кислоты. В случае умень45 шения концентрации 4,4-диаминостиль1 бен-2.2-дисульфокислоты наблюдается

1 снижение чувствительности определения диквата.

При проведении реакции на фильтро50 вальной бумаге наблюдается достаточно высокий открываемый минимум (0,5 мкг), Для установления избирательности метода испытаны гербициды. Относящиеся к различным классам органических соедине55 ний.

Результаты влияния примесей, содержащих различные функциональные группы на определение диквата, представлены в табл.2, 1728797

Таблица 1

Таблица 2

Данные табл.2 свидетельствуют о высокой избирательности предлагаемого способа. Определению диквата не мешают соединения с другими функциональными группами. 5

Предлагаемый способ определения диквата обеспечивает высокую чувствительность (открываемый минимум составляет

0,5 мкг), производительность (1000 и более 10 анализов в день), простоту приготовления индикаторной бумаги и возможность использования ее в течение длительного времени после приготовления.

Формула изобретения Способ определения диквата, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу наносят на фильтровальную бумагу, импрегнированную 10%-ным раствором 4,4-диаминостильбен-2,2 -дисульфокислоты в насыщенI ном водном растворе бикарбоната натрия и полученную окраску сравнивают с окраской стандартных растворов диквата.