Способ определения азотсодержащих примесей в биомассе

 

Изобретение относится к анализу материалов путем разделения на составные компоненты с использованием плоскостной хроматографии и может быть использовано для контроля за содержанием вредных примесей в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение селективности и сокращение времени опредления нитрити нитрат-ионов. Для этого анализируемую пробу фильтруют, наносят на хроматографическую пластинку, элюируют в системе ацетон - вода - этанол при соотношении компонентов 10:1:0,1,.повторно элюируют в перпендикулярном направлении в системе ацетон-концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1:1. Затем пластинку подсушивают на воздухе и проводят количественное определение. Диапазон определяемых концентраций нитрити нитрат-ионов составляет 30-3000 мкг/мл. (/) С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.Ъ Э 00 4 О

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЪСТВУ (21) 4832029/25 (22) 29.05.90 (46) 23.04,92. Бюл. М 15 (71) Институт ядерной энергетики АН БССР (72) Л.Н.Жигунова, В.В.Полещук и И.А.Савушкин (53) 543.544(088.8) (56) Организация и методика санитарного контроля за содержанием нитратов в пищевых продуктах в условиях Белорусской CCP.

Рекомендации, Минск, 1986.

Спектрофотометрический метод определения нитратов в кормах, мясе, молоке.—

Гигиена и санитария, 1988, М 7, с. 43. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРИМЕСЕЙ В БИОМАССЕ (57) Изобретение относится к анализу материалов путем разделения на составные комИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля азотсодержащих вредных примесей в воде, сельскохозяйственной продукции и других объектах окружающей среды после их выделения и разделения на тонкослойной хроматографической пластинке.

Известен способ анализа азотсодержащих вредных примесей в биомассе, основанный на реакции диазотирования нитритов альфа-нафтиламином и сульфаниловой кислотой по Гриссу с образованием азокраски, с помощью фотоэлектрокалориметра при длине волны 540 нм с дальнейшим расчетом количества нитратов и нитритов по формуле, после гомогенизации и экстракции нитритов с 1,5 — 2%-ной уксусной кислотой, подогретой до 50 С, нитратов

- . Ж<:> 1 728798 А1 поненты с использованием плоскостной хроматографии и может быть использовано для контроля за содержанием вредных примесей в объектах окружающей среды. Цель изобретения — увеличение селективности и сокращение времени опредления нитрит- и нитрат-ионов. Для этого анализируемую пробу фильтруют, наносят на хроматографическую пластинку, элюируют в системе ацетон — вода — этанол при соотношении компонентов 10:1:0,1,.повторно элюируют в перпендикулярном направлении в системе ацетон-концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1:1, Затем пластинку подсушивают на воздухе и проводят количественное определение. Диапазон определяемых концентраций нитрит- и нитрат-ионов составляет 30-3000 мкгl мл.

0,1 н. соляной кислотой с последующим восстановлением их цинковым порошком до нитритов и очистки экстрактов гидроокисью алюминия, а в случае сильно мутных экстрактов — дополнительно активированным углем.

Продолжительность анализа для нитритов 1,5 ч, для нитратов 50 мин.

Наиболее близким к изобретению является способ определения азотсодержащих вредных примесей в биомассе, включающий обработку пробы с получением фильтрата, содержащего нитрат — нитрит-ионы, проведение диализа с использованием целлофановой пленки (20 мкм), способной пропускать небелковые азотистые вещества, в том числе нитраты и нитриты (продолжительность диализа 2,5 ч при температуре не

1728798 выше 250 С), использование реактива Грисса-Илосвая в качестве цветореагента и оценку интенсивности окраски раствора.

Недостатками метода являются длительность выделения подготовки пробы к 5 анализу и необходимость двойного измерения. Время анализа 1 сут.

Целью изобретения является увеличение селективности и сокращения времени определения азотсодержащих вредных 10 примесей в биомассе.

Поставленная цель достигается тем, что перед добавлением реактива Грисса-Илосвая фильтрат наносят на хроматографическую пластинку, элюируют в системе 15 растворителей ацетон — вода — этанол при соотношении компонентов 10:1:О, затем после высушивания пластины элюируют в направлении, перпендикулярном к первоначальному, в системе растворителей 20 ацетон — концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1:1, а о количестве исследуемой смеси судят по интенсивности окраски соответствующей хроматографической зоны, 25

Способ осуществляется следующим образом.

Из анализируемой пробы отделяют жидкую часть, фильтруют и фильтрат анализируют методом тонкослойной хроматогра- 30 фии (двумерное разделение). О количестве анализируемой примеси судят по интенсивности окраски соответствующей хроматографической зоны.

Пример. Навеску твердой биомассы 35 гомогенизируют, отжимают сок и центрифугируют. Полученный фильтрат, содержащий нитраты, нитриды и органические вещества, и свидетели в одном пятне микрошприцом по 0,01 мл наносят на пластинку Silufol и 40 помещают в камеру, предварительно насыщенную парами подвижной фазы. Хроматографирование ведут восходящим методом в системе ацетон — вода — этанол при соотношении компонентов 10:1:0,1(С вЂ” 45

1), при этом происходит отделение нитрит— нитрат — ионов от органического вещества.

После элюирования пластинку с отделенной органической фазой высушивают, отрезают выделенную зону нитрат- и нитрит-ионов (сумма) и свидетелей (сумма) от мешающей органической фазы, разрезают по предварительно нанесенным линиям с одинаковым расстоянием до старта по числу образцов свидетелей в зависимости от размера пластины и повторно в направлении, перпендикулярном к первоначальному направлению элюирования, проводят хроматографирование в системе ацетон— концентрированный аммиак 1:1 (С вЂ” 2) для разделения нитрат-иона (Я = 1) от нитритиона (R< = О). Пластинку подсушивают и проявляют. Для экспресс-анализа сопоставляют площадь и интенсивность окраски зон нитрат- и нитрит-ионов, выделенных из исследуемого сока, со шкалой сравнения.

Далее пятно снимают с подложки, элюируют и проводят количественное определение спектрофотометрическим методом, Диапазон определяемых концентраций нитрит- и нитрат-ионов предлагаемым способом составляет от 30 до 3000 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ определения азотсодержащих примесей в биомассе, включающий обработку пробы с получением фильтрата, содержащего нитрит- и нитрат-ионы, добавление реактива Грисса-Илосвая в качестве цветореагента и оценку интенсивности полученной окраски раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения селективности и сокращения времени определения, перед добавлением реактива фильтрат наносят на хроматографическую пластинку, элюируют в системе растворителей ацетон — вода — этанол при соотношении компонентов 10:1:0,1, затем после высушивания пластины элюируют в направлении, перпендикулярном к первоначальному, в системе растворителей ацетон — концентрированный аммиак при соотношении компонентов 1;1, а о количестве исследуемой примеси судят по интенсивности окраски соответствующей хроматографической зоны.

Составитель В.Агинский

Техред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая

Редактор Н.Рогулич

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1406 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5