Способ определения пирацетама

Авторы патента:

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения пирацетама , что может использоваться в фармпроизводстве. Цель - повышение чувствительности , селективности, упрощение и ускорение способа. Для этого пробу обрабатывают сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора при 630 нм. Повышается чувствительность до 0,3 мкг/мл, сокращается время анализа в 9 раз и количество операций в 1,6 раза при возможности анализа в присутствии многих азотсодержащих веществ, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ.

Г10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4814106/04 (22) 16.04,90 (46) 23.05.92. Бюл, М 19 (71) Витебский медицинский институт (72) В.П.Хейдоров и Т.Н.Боковикова (53) 543.42,063(088.8) (56) Фармакопейная статья 42-2512-87, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЦЕТАМА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения пирацетаИзобретение относится к аналитиче-. ской химии органических соединений, а именно к способам определения пирацетама.

Пирацетам (2-оксо-1-пирролидинилацетамид) я вл я ется важн ым биологически активным медицинским препаратом.

Единственно известный способ количественного определения пирацетама основан на методе Кьельдаля. Около 10 мг вещества переносят в мерную колбу, добавляют воды и 10 мл 60 -ного раствора гидроксида натрия. Подсоединяют к колбе дефлегматор, холодильник, выделяющийся при нагревании содержимого колбы аммиак

- отгоняют в.10 мл 0 013 н. раствора соляной кислоты, избыток кислоты оттитровывают

0,02 н. раствором гидроксида натрия. Ана,логичным образом оттитровывают 10 мл

0,013 н, раствора соляной кислоты 0,02 н. раствором гидроксида натрия. По результатам титрования проводят расчет содержа. ния пирацетама.

Недостатками способа является его труд оемкость, длительность, неспецифичность, низкая чувствительность.

„„БЦ „, 1735746 А1 ма, что может использоваться в фармпроизводстве. Цель вЂ” повышение чувствител ьности, селективности. упрощение и ускорение способа. Для этого пробу обрабатывают сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора:при 630 нм, Повышается чувствительность до 0.3 мкг/мл, сокращается время анализа в 9 раз и количество операций B 1,6 раза при возможности анализа в присутствии многих азотсодержащих веществ, 2 табл.

Цел be изобретения является по вы шение чувствительности, специфичности, упрощения и ускорения способа определения пирацетама.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения пирацетама анализируемую пробу обрабатывают последовательно сначала гипохпоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрированием полученного раствора при 630 нм.

Подчинение закону Ламберта-Бера наблюдается при концентрации 2 0 вЂ” 200 мк препарата в анализируемой пробе, Сравнительные данные о преимуществах предлагаемого способа и способа прототипа представлены в табл.1.

Из данных табл.1 видно, что предлагаемый способ имеет явные и значительные преимущества по всем признакам по сравнению с прототипом.

Предлагаемый способ может быть использован в заводских лабораториях, контрольно-аналитических лабораториях аптечных учреждений, в практике фармацевтического анализа для качественного и количественного определения пирацетама

1735746

Таблица1

Показатели ля способа

Преимущества предлагаемого способа, в раз

Признаки сравнения

Известного (метод

Кьельдаля) Предлагаемого

70/0,05 мкг/мл 0,3

2,3 10

Чувствительность

Время проведения способа,мин

Количество технических операций . Селективность

180

Многие азотсодержащие вещества (пиразолоны, папэверин, димедрол, дибазол, кодеин и др. ) не дают предложенную реак ию

1,6

Значительные преимущества

Способ неселективен (так как практически все азотсодержащие вещества определяются этим способом) в субстанции, иньекционных растворах, таблетках (вспомогательные вещества не мешают определению).

Пример. Готовят раствор медицинского препарата в пределах 10 мг в мерной 5 колбе на 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают 1,0 мл полученного раствора, помещают в пробирку, прибавляют 0,9 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют воды до 8 мл, 1,0 мл 10

1 Д-ного раствора гипохлорита натрия, перемешивают и оставляют в штативе нэ 6 мин, добавляют 1,0 мл 67,-ного раствора фенола, перемешивают и помещают в водяную баню на 10 мин при 65 С(+5 С). Окра- 15 шенные растворы. охлаждают, измеряют оптическую плотность при 630 нм, наприме р на Ф Э К-SGM (светофил ьтр N 8, кювета

20 мм), Раствором сравнения служит смесь реактивов без определяемого вещества. Ко- 20 личество пирацетама в растворе находят по калибровочному графику или по формуле

Ох Сот

Ост где Сх вЂ” содержание пирэцетама в энализи- 25 руемой пробе, мкг:

Dx вЂ” оптическая плотность анализируемой пробы;

Сст. вЂ” содержание пирацетама в пробе стандартного раствора, мкг;

Ост. вЂ” оптическая плотность стандартного раствора.

Стандартный раствор готовят путем. растворения 10 мг пирацетама в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.

Определенные объемы стандартного рас-. твора в пределах 0,2-2,0 мл переносят в пробирки. . В табл,2 приведены результаты определения пирацетама в растворе предлагаемым способом и статистическая обработка полученных результатов.

Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость и точность определения пирацетама предлагаемым способом.

Формула изобретения

Способ определения пирацетама, включающий обработку химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, упрощения и ускорения способа, обработку ведут последовательно сначала гипохлоритом натрия, затем фенолом с последующим фотометрировэнием полученного раствора при 630 нм.

1735746

Таблица2

Sx- стандартное отклонение среднего арифметического;

E 0,95- точность определения;

Ео н- относительная"дисперсия (при 1 для вероятности 95 ).

Составитель С.Хованская

Техред M,Ìoðãåíòàë Корректор О.Кравцова

Редактор А,Мотыль

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1811 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу раздельного определения первичных и вторичных ароматических аминов в их смеси и может быть использовано при анализе антиоксидантов резины и пластмасс, лекарственных препаратов , в частности ацетонанила, бромантана и этмозина

Способ количественного определения фторафура // 1732243

Изобретение относится к аналитической химии, а именТно к анализу лекарственных препаратов гетероциклического ряда - фторафура, и может быть использовано в фармации

Способ определения фосфорорганических соединений // 1732242

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения фосфорорганических соединений путем окисления анализируемой пробы 69-73 об.% водным раствором серной кислоты и 0,006-0,03 М раствором бихромата калия, взятым в количестве не менее 1,1-кратного от стехиометрического по отношению к общему содержанию органических веществ, при кипячении в течение 10-15 мм, введения восстановителя и молибдата аммония с последующим фотометрированием окрашенного раствора

Способ определения муравьиной кислоты в водных растворах // 1732241

Способ качественного определения трихлоруксусной кислоты // 1732240

Изобретение относится к способу определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах, применяемому при биохимических и аналитических исследованиях

Способ экстракционно-фотометрического определения серебра // 1728741

Изобретение относится к аналитической химии

Способ определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 // 1728740

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 (фенззона) в воздухе и на спецодежде

Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия // 1728739

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия в природных, технических и сточных водах

Способ качественного определения класса поверхностно- активных веществ // 1727041

Способ подготовки образца хромовой руды к определению фосфора // 1723505

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для подготовки образца хромовой руды для определения содержания фосфора, например, фотометрическим методом

Способ определения палладия // 2101693

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе растворов, содержащих хлорокомплексы палладия

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах // 2102727

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в почвах // 2102728

Способ индикации и количественного определения паров аммиака в воздухе // 2105289

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах

Способ индикации и количественного определения хлора в воздушной среде // 2106618

Способ количественного определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот // 2107284

Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях

Способ фотоколориметрического определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах // 2114417

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами

Способ определения наличия несимметричного диметилгидразина // 2117935

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах // 2122198