Способ обезвоживания хлормагниевого сырья

 

Изобретение относится к производству хлормагниевого сырья для электролитического получения магния и хлора и способствует повышению качества конечного продукта за счет снижения содержания окиси магния и углерода в нем при одновременном упрощении процесса. Согласно изобретению хлормагниевое сьфье смешивают с бутиловой кислотой при массовом соотношении с удаляемой водой (1,3-1,5):. В полученную массу вводят пиридин в количестве 5-12% от массы бутиловой кислоты. По предложенному способу в полученном продукте содержание окиси магния снижается на 0,7 мас.% и углерода в 3 раза при одновременном упрощении процесса, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 F 5/34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4623184/26 (22) 20.12,88 (46) 23.06.92. Бюл. f4 23 (71} Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) В.Н.Девяткин, Ю, M. Рябухин, А. Б. Комаров, С. В, Золотаревский, И. Ю, Свядощ и

Д. B. Прутцков (53) 631.824(088.8) (56) Патент США М 3352634, кл. 23 — 91, 1967. (54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ХЛОРМАГНИЕВОГО СЫРЬЯ (57) Изобретение относится к производству хлормагниевого сырья для злектролитичеИзобретение относится к цветной металлургии, а именно к производству хлормагниевого сырья для злектролитического получения магния и хлора.

Цель изобретения — повышение качества конечного продукта за.счет снижения содержания окиси магния и углерода при одновременном упрощении.

Для лабораторных испытаний известного и предлагаемого способов берут карналлит шестиводный, .бутиловую (масляную) кислоту, пиридин, изоамиловый спирт, октан и аммиак синтетический 100%-ный.

П риме р 1 (известный способ), Навеску карналлита шестиводного в количестве

200 r растворяют в 2 л растворителя, состоящего из изоамилового спирта (50%) и октана (50%). Полученную пульпу нагревают. Отходящие газы — азеотропную смесь — конденсируют. После того, как в конденсате полностью отсутствуют капли воды, когда процесс обезвоживания завершен, безводный раствор подвергают фильтрации. От„„Я ÄÄ 1742212 А1

E ского получения магния и хлора и способствует повышению качества конечного продукта за счет снижения содержания окиси магния и углерода в нем при одновременном упрощении процесса. Согласно изобретению хлормагниевое сырье смешивают с бутиловой кислотой при массовом соотношении с удаляемой водой (1,3 — 1,5):1. В полученную массу вводят пиридин в количестве

5-12% от массы бутиловой кислоты. По предложенному способу в. полученном продукте содержание окиси магния снижается на 0,7 мас, % и углерода в 3 раза при одновременном упрощении процесса, 3 . табл. фильтрованную часть обрабатывают осушенным горячим воздухом. Полученный обезвоженный продукт — раствор хлорида магния в органике — обрабатывают синтетическим аммиаком в количестве 200 мол,% от массы хлористого магния. При обработке получена пульпа. — смесь органики и кристаллов гексааммиаката магния. Пульпу отфильтровывают с отделением кристаллов гексааммиакатов, которые подвергают термическому разложению, Получают обезвоженный хлористый магний, химический состав которого приведен в таблице.

Пример 2. Навески карналлита (200 г), каждая из которых содержит 80 г кристаллизационной воды, смешивают с различным количеством Ьутиловой кислоты 96;

104: 120 и 128 г), т.е. при соотношении бутиловая кислота:кристаллизационная вода, равном 1,2:1; 1,3:1; 1.5:1 и 1,6:1 соответственно. Полученные образцы нагревают при

140-195 G с постепенным повышением температуры, После окончания отгонки пол1742712

Пример

Пиридин, % от бутиловой кислоты

Бутиловая кислота, массовое отношение к аляемой во е

МдО

Н20

NH4 1

2.1

2.2

2.3

2.4

3,1

3.2

0,9

1,6

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,09

0,4

0,4

0,5

0,5 .0,3

0,03

0,10

0,10

0,10

0,08

0,08

0,08

0,08

0,2

Не обнаружено

1,2

1,3

1,5 l,6

1,5

1.5

Нет

4,1

5,0 ученные партии обезвоженного карналлита подвергают анализу, Пример 3, Навески карналлита

200 r смешивают с 120 r бутиловой кислоты и в каждой добавляют пиридин в следующих 5 количествах: опыт 3.1 — 5 г пиридина, т.е, 41% от. веса кислоты; опыт 3,2 — 6 г, т.е.

5,0%; опыт 3,3 — 12 г, т,е. 10%; опыт 3.5—

14,5 r, т,е. 12,; опыт 3,5 — 16 г, т.е. 13,3% от веса бутиловой кислоты, 10

После смешивания пробы нагревают с отгонкой жидкости, безводный карналлит анализируют на содержание примесей. В опыте 3.6 вводят 104 г бутиловой кислоты, т.е. соотношение бутиловая кислота;вода 15 составляет 1,3: I, количество вводимого пиридина 12г, т.е. 11,5% от бутиловой кислоты, Результаты анализа карналлита на содержание примесей приведены в таблице, 20 . Как видно из приведенных данных, карналлит, обеэвоженный по известному способу, имеет весьма невысокое качество— высокое содержание MgO и, ионов аммония. 25

Применение в качестве органического компонента для обезвоживания хлормагниевого сырья бутиловой кислоты позволяет значительно снизить содержание окиси магния и ионов аммония, Однако происхо- 30 дит загрязнение конечного продукта органическими примесями бутиловой кислоты и продуктами ее деструкции. Содержание углерода в примерах 2.1 — 2.4 составляет

0.4-0,5%. Оптимальной является дозировка 35 бутиловой кислоты 1.3 — 1,5 xr на 1 кг кристаллизационной воды, Снижение воды до

1,2 кг на 1 кг воды приводит к неполному обезвоживанию (пример 2.1). Пример 2.4 показывает, что увеличение дозы бутиловой 40 кислоты выше предлагаемого предела не дает положительного эффекта (примеры 2.4 . и 2.3) при повышенном расходе реагентов.

Используемые вещества и их количество

Анализ опытов, приведенных в примерах 3.1 — 3.6 показывает, что дополнительное введение пиридина в процессе обезвоживания хлормагниевого сырья позволяет снизить содержание в целевом продукте углеродсодержащих примесей, Причем, при дозировке пиридина ниже 5% от веса бутиловой кислоты качество п родукта по углероду ниже, чем по известному способу (примеры 1 и 3.1), при использовании дозировки в предлагаемых пределах (5-12 мас.% от веса бутиловой кислоты) гораздо выше, чем по известному способу, Повышение дозировки пиридина выше 12% нецелесообразно, так как это ведет к повышенному расходу реагентов беэ улучшения качества продукта.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить качество получаемого продукта за счет снижения в нем примесей: окиси магния на

0,7 мас.% и углеродов в 3 раза, сократить амортизационные и энергетические затраты эа счет сокращения массопотоков в

20/30 раз, а также упростить способ за счет сокращения числа операций. „,, Формула изобретения

Способ обезвоживания хлормагниевого сырья, включающий смешение его с органическими соединениями, нагрев смеси с отгонкой воды и органических соединений в виде азеотропной смеси с последующим ее разделением, отличающийся тем,что, с целью повышения качества конечного продукта за счет снижения содержания окиси магния и углерода в нем при одновременном упрощении процесса, в качестве органических соединений используют бутиловую кислоту при массовом соотношении к удаляемой воде, равном (1,3-1,5):1, с последующим перемешиванием и введением в полученную массу пиридина в количестве 5-12% от массы бутиловой кислоты.

Состав примесей в полученном карналлите, мас, 1742212

Продолжение таблицы

Составитель Т, Дошкина

Техред М.Моргентал Корректор Т. Палий

Редактор H. Яцола

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 2256 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5