Способ определения физической стабильности моторных масел

 

Сущность изобретения, при определении физической стабильности моторных масел предварительно определяют щелочное число (ЩЧ) и коллоидную стабильность исходного масла Затем масло нагревают при 135-145°С в течение 12 ч и охлаждают при 18-22°С в течение 12 ч с последующим разделением пробы масла на две части. Одну из частей центрифугируют при среднем факИзобретение относится к химмотологии моторных масел и может быть использовано при разработке новых марок масел, а также для оценки качества масел при длительном хранении. Известен способ определения физической стабильности масел, основанный на определении склонности компонентов масла расслаиваться при хранении в течение 30 дн с последующим центрифугированием в течение 30 мин Известен также способ определения физической стабильности масел который сводится к выявлению склонности компонентов масла расслаиваться под действием торе разделения 5000 и определяют ЩЧ верхнего слоя масла. Другую часть масла смешивают с углеводородным растворителем , определяют оптическую плотность смеси, центрифугируют ее при среднем факторе разделения 1500 с последующим определением оптической плотности верхнего слоя масла и определением коллоидной стабильности . Физическую стабильность оценивают по разности щелочных чисел и коллоидной стабильности исходного масла и масла после испытания, которая должна быть меньше или равна критерию физической стабильности, определяемому по формуле К (3V/100 Vh) Xi2+X2 W V - коэффициент вариации; п - число параллельных определений, равное 2; Х1, Х2 - среднее арифметическое значение определяемой величины щелочного числа и коллоидной стабильности соответственно исходного масла и масла после испытания. 4 табл. .У Ё циклически меняющихся температур Для этого образец масла нагревают до 96°С и выдерживают 24 ч, затем хранят при комнатной температуре 10 сут. По истечении 10 сут визуально оценивают состояние масла Кроме того, известен способ определения физической стабильности масла, по которому масло нагревают до 93°С и выдерживают 48 ч. Стабильность масла оценивают по наличию осадка или выпадению присадок. К недостаткам указанных способов относятся большая продолжительность анализа , низкая достоверность результатов ч ел ел ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 33/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ..: . ..:. .,:. .:; .: . . :.".. 2 (21) 4808287/04: .: .:-. ::..:,: торе- разделенмя 5000 и определяют ЩЧ (22) 30.03.90 . . :......: .:: ..:.;:; верхнего слоя масла. Другую часть масла . (46) 15,08.92. Бюл. N 30::::-:- -, смешивают с углеводородным растворите(72) А.Ф.Авзалов и А.Н.Литвиненко лем, определяют оптическую плотность (56) Виппер А.Б. и др, Зарубежные масла и смеси, центрифугируютее присреднем фак- присадки. М,; Химия, 1981, с. 122.. торе разделения 1500 с последующим опреБонер Ч. Редукторные итрансмйссион-; делением оптической плотности верхнего ные масла. М.: Химия, 1967; с,1á5, 248. слоя масла и определенйем коллоидной стаВиноградова И,Э, Противоизносные бильности. Физическую стабильность оцеприсадки к маслах. М.: Химия, 1972, с. 44. нивают по разностй щелОчных чисел и коллоидной стабильности исходного масла (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕ-- и масла после испытания, которая должна

СКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ МОТОРНЫХ МА- быть меньше или равна критерию физичеСЕЛ . ..:." -::::,: —: .: ской стабильности, определяемом по фор(57) Сущность изобретения: при ойредвлв- муле К =(ЗЧ/100 УП ) Xi z +gz где Ч вЂ”; Я ниифизическойстабильностимоторныхма- коэффициент вариации, и — число паралсел предварительно определяют щелочное: лельных определений, равное 2; Х1, Х2— число (ЩЧ) и коллоидную стабильность ис- среднее арифметическое значение опредеходного масла, Затем масло нагревают при ляемой величины щелочного числа и колло135-145 С в течение 12 ч и охлаждают при идной стабильности соответственно

18-22 С в течение 12 ч с последующим pas- исходного масла и масла после испытания. делением пробы масла на две части. Одну 4 табл. из частей центрифугируют при среднем факИзобретениеотноситсякхиммотологии циклически меняющихся температур. Для моторных масел и может быть использовано этого образец масла нагревают до 96 С и при разработке новых марок масел, а также выдерживают 24 ч, затем хранят при комдля оценки качества масел при длительном натной температуре 10 сут. По истечении хранении. - . ;,: -:: - 10 сут визуально оценивают состояние масИзвестен способ определения физиче- ла, ской стабильности масел. основанный на Кроме того. известен способ определеопределении склонности компонентов мас-: . ния физической стабильности масла, по кола расслаиватьсяприхранениивтечение30 торому масло нагревают до 93 С и . дн с последующим центрифугированием в вйдерживают48ч. Стабильностьмаслаоцетечение 30 мин..: - " . нивают rio наличию осадка или выпадению

Известен также способ определения присадок. физической стабильности масел, который К недостаткам указанных способов отсводится к выявлению склонности компо- носятся большая продолжительность ананентов масла расслаиваться под действием лиза, низкая достоверность результатов

1755191

: определения, так как визуальная оценка на личия осадка и расслоения в моторных маслах, имеющих темный цвет, затруднена.

Кроме того, в осадок могут иногда выпасть отдельные примеси, которые не всегда приводят к изменению функциональных свойств масел.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения физической стабильности масел, по которому навеску масла помещают в пробирку центрифуги, а затем периодическй нагревают и охлаждают по следующему режиму; 24 ч при

40ч-З С; 16ч при -5 2 С; 8 ч при 40м С.

После этого масло центрифугируют 20+ 2 мин. Масло считают выдержавшим испытание, если отделившаяся часть не превышает 0,05 об. «(»;

Недостатки известного способа обусловлены продолжительностью, низкими точностью и надежностью оценки физической стабильности, так как определение объемной доли отделившейся части производят визуально. При этом если масла имеют темный цвет, то возможны большие ошибки или просто нельзя определить границу расслоения. Кроме того, в осадок могут выпасть отдельные примеси, которые не приводят к ухудшению свойств масла, Цель изобретения — повышение надежности и точности определения физической стабильности моторных масел;

Поставленная цель достигается тем, что по способу, включающему нагревание, ox" лаждение и центрифугировэние исследуе: мбго масла, перед нагреванием определяют щелочное число масла, смешивают масло с углеводородным растворителем, определяют оптическую плотность смеси d<, центрифугируют смесь, определяют оптическую плотность dк верхнего слоя масла и рассчитывают коллоидную стабильность С по формуле

С - 100 — (" " 100), (1) нагревание проводят при 135- 145 С в течение 12 ч и охлаждение проводят при 1822 С в течение 12 ч с последующим разделением пробы масла на две части, центрифугированием одной из них при среднем факторе разделения 5000 и определением щелочного числа верхнего слоя масла, сме. шиванием другой части с углеводородным растворителем, определением оптической плотности смеси, центрифугированием ее при среднем факторе разделения 1500 с последующим определением оптической плотности верхнего слоя масла и расчетом коллоидной стабильности по указанной формуле и оценкой физической стабильности исходного масла и масла после испытания, которая должна быть меньше или равна критерию физической стабильности, опре5 деляемому по формуле (), 3V где V — коэффициент вариации;

n — число параллельных определений, 10 равное2;

Х1, Х - среднее арифметическое значение определяемой величины соответственно щелочного чйсла и коллоидной стабильности исходного масла и масла по15 сле испытания.

Способ осуществляют следующим образом, У исходного масла определяют щелочное число (ЩЧ) в соответствии с ГОСТ

20 11362-76 и величину коллоидной стабильности С1. Затем в стеклянный химический стакан заливают 50 см исследуемого масла (при параллельном определении используют несколько стаканов). Химический стакан

25 с испытуемым маслом нагревают в термостате при 135-145 С в течение 12 ч, после чего масло помещают в холодильную камеру и выдерживают в ней в течение 12 ч при

-18...22 С. По истечении установленного

30 времени образцы вынимают и отстаивают, Затем термостатированное масло делят на две части, Из первой части 25 см помез щают в пробирку центрифуги, далее пробирку устанавливают в ротор центрифуги, 35 центрифугируют в течение 30 мин при факторе разделения (ФР) 5000, После полной остановки центрифуги из верхнего уровня масла в пробирке при помощи шприца берут навеску в стаканчик и определяют ЩЧ2

40 в соответствии с ГОСТ 11362-76.

Из второй части термостатированного масла берут навеску 5 r масла и разбавляют растворителем — топливом ТС-1 в соотноше45 нии 1;4 — 10 (в зависимости от цвета масла с целью получения оптической плотности в пределах 0,2-0,9), Полученную смесь (масло

+ топливо) перемешивают стеклянной палочкой и затем замеряют (начальную) опти50 ческую плотность (дн) нэ ФЗК-56 м при длине волны падающего света 400 мкм. (красный светофильтр), используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет 10 мм.

Далее разбавленное масло (смесь) налива55 ют в пробирки центрифуги и центрифугируют при ФР 1500 в течение 1 ч. После остановки центрифуги из верхнего уровня (смеси) пробирки при помощи шприца берут объем разбавленного масла, достаточный для заполнения кюветы, и определяют ко1755191

1 нечную оптическую плотность(ок) аналогичПри смешении различных масел у неконо описанному, торых смесей наблюдается нарушение фи. Затем, используя формулу (1), опреде- . зической стабильности, т.е. эти смеси ляют величину коллоидной стабильности становятся физически нестабильными термостатированного масла С2. 5 Определение физической стабильности

Далее по полученным данным рассчи- -также проведено по известному способу.

Обобщенные данные приведены в табл, 3 тывают критерии Кщ«и Кс по формуле — " :;г —: —: -:

ТОО тп > .г лт, .:.:- известного способа получают йротиаоречигде V — коэффициент вариации; ..:: .: — —,10 вые результаты по сравнению с предлатаеn — число параллельных опретдеглейий :-. .мым способом, например при смешении (принято равным 2); .: . . .:: масел Б-ЗВ и M-16ИХП-3 происходит взаиX> — сресдйее арифметическое значение: " модействие присадок, в резгультате чего наопределяемой величины (ЩЧ, С) исходного;" : рушается физйческая стабильность смеси. масла;... -, -: ..:::.:...:. 15 Однако известнйй способ этот процесс не

Х2 — то же, для масла пбснле испытания ."":: позволяет улавливать, . В формуле (2) коэффициент:вариации :: Точность способа согласно иэобретеопределен расчетно-экспериментальным нию намного выше rio сравнению с известпутем: При этом коэффициент вариации : ным, По известному: способу при рассчйтывают по ранее накопленным" ана- 20 определении обьема отделившейся части литическим данным по двум образцам мас- сходимость результатов между параллельла МТ-16п и M-6з! 10В, которые ными определениями составляет более 157ь существенно отличаются друг от друга по (табл, 4).

ЩЧ и коллоидной стабильно ти. Уровейь оцениваемых свойств других масел лежйт .25 - Ф о р мул а из о б р е те н и я

Способ определения физической ставнутри значейий, характерных для масел

MT-16п и М-бз/10В. Для данного случая.в бильности моторных" масел, включающий табл, 1 приведены только окойчательные нагревание,охлаждениеи центрифугироварасчетние и прийятые коэффициенты вари- ние исследуемого масла, о-т л и ч à ю щ и йации. .. -: : 30 с я тем, что, с целью повышения надежноКак видно из табл, 1, окончательно для сти и точности определейия, перед нагревапоказателя ЩЧ принят коэффициент вариа-: нием определяют щелочное число масла, ции 8, а для коллоидйой стабильности 5. Эти смешивают масло"с угаеводородным раскоэффициенты вариации позволяют надеж- творителем, определяют оптическую плотно оценить физйческую стабильность мас- 35 ность смеси бн, центрифугируют смесь, ла. : . - : :: определяют оптическую плотйость д» верхФизическую стабильность масла оценего слоя масла и рассчитьаают коллоидную стабильность С по формуле нивают по зависимостям; ЩЧ1- ЩЧ2 Кщч, — C 1OO — (" "" 100) . Если разность этих показателей оказы- 40 d„ вается меньше, чем Кщч и Кс, то масла фи- нагревание проводят при 135 — 145 С в течезически стабильны, если разйогсть этих ., ние 12 ч и охлаждение проводят йри 18показателей или одной из них оказываеттся 22 С в течение 12 ч с последующим больше, чем критерии, то масла физически разделениемпробымасланадвечасти,ценнестабильны, ...". -, :... 45 трифугированием одной иэ них при среднем

Предлагаемым способом исследована :.; факторе разделения 5000 и определением физическая стабильность ряда моторных .; щелочного числа верхнего слоя масла, смемасел, Полученные данные приведены в . шиванием другой части с углеводородным табл. 2....: .::::. . --.:.. растворителем, определением оптической

Определение физической стабильности 50 плотности смеси, центрифугированием ее масел и их смесей по предлагаемому спосб- "при среднем факторе разделения 1500 с побу показало, что все исследованные товар- " . следующим определенйемоптической плотные масла являются стабильными, Однако ности верхнего слоя:масла и расчетом снижение щелочногочислатоварногомасла - коллоидной стабильноСти по указанной

MT-16п с присадкой МНИ ИП-22к и АСЗп-10 55 формуле и оцейкой физйческой стабильносвидетельствует, что масла нахгодятСя на сти. масла по разности щелочных чисел и пределе стабильности. Это подтверждает. коллоидной стабильности исходного масла практика применения масел на технике и и масла после испытания, которая должна опыт их продолжительйого хранения

1755191

Х), X2 — среднее арифметическо1: значение определяемой величины щелочного числа и коллоидной стабильности соответственно исход. ного масла и масла после испытания; быть меньше или равна критерию фиэической стабильности, определяемому по формуле

3 V /== х +х

100 /и где V — коэффициент вариации;

n — число параллельных определений, равное 2;

Таблица 1

Таблица 2

Ч, мг КОН/г

Заялюч нне о фиаичесяод стабильности

Ken я стабильность

Ислодное масло (щч1) После исл италия (Ст) Иглодное масло (С1) щч -щчт

После исоитания

Стабильно

То ае

91

91

96

69

78.2

Нестабильно

То лге

11,1

119 !

3.8

0.85

0.82

0,57

0.66

4,71

4.80

12.6

68

74.0

80

86,6

2.27

2.50

3,04

3.12

3.32

3.64

Стабильно

Таблица 3

Таблица 4

Мт-16П

М-16ИХП-3

Мтз-1О

М-ба/106

М498!

М-1281РК

АСЗо-10

МТЗ-1ол+М-1281РК (1:1) M-1281РК+МТ-tán (1:9) М-t 281PK+MT-1бл (1:1) МТЗ-Ion+M-16ИХП-3

1:1

2.98

4,26

3.19

5.68

4 05

4.44

1,29

3.51

2.34

3.77

2,60

4.90

З,22

3,67

t,02

2.51

0.64

0.49

0.59

0.78

О.ба

0,77

0.27

1,О

О,64

4,97

О,70

1.28

0.88

О,98

0Л

4.74

83

95 98

94

96;6

О з

4

5

18.4

14,1

12,2

14.02

13.94

14,5

137

13,t