Способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах

 

Сущность изобретения; образцы сажи заполняют полиэтиленгликолями разной мол.м М, строят графическую зависимость Ig Г f (Ig М), где Г - удельная адсорбция полиэтиленгликоля и рассчитывают энер гию адсорбции A F по формуле A F RT (InКг - InK) + (аг - a) In М, где R - газовая постоянная, Т - температура адсорбции 293-303 К, Кг, аг К. а - коэффициенты уравнения зависимости Ig Г f Ig М полиэтиленгликолей для графитированной и испытуемой сажи. Время анализа 2 ч. 3 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ig Г=f(Ig M) (1) К ABTOPCKOMY CBNQETEJlbCTBY

1 (21) 4848292/26 (22) 09.07,90 (46) 23,08.92. Бюл, ¹ 31 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт технического углерода (72) Г.И,Раздьяконова, С.В.Орехов, Ю.А.Эльтеков, Н.А,Эльтекова и В.E,Ãèëüман (56) Усиление эластомеров./Под ред.

Д,Н.Крауса. Пер, с англ./Под ред. К,А.Печковской. — M.: Химия, 1968, с.129, 170-171.

Авторское свидетельство СССР

N 442419, кл. G 01 и 25/02, 1971. (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ УСИЛИВАЮЩИХ

СВОЙСТВ САЖИ В PE3ИНАХ

Изобретение относится к методам анализа и может быть использовано при разработке технологии получения новых марок технического углерода (сажи} для производства резин, Известен способ определения усиливающей активности саж в резине по содержанию углерод-каучукового геля, Недостатком способа является ег0 значительная трудоемкость, Известен также способ оценки усиливающих свойств сажи по определению ее дисперсности или удельной поверхности.

-Наиболее близким к изобретению является способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах, включающий заполнюййе поверхности сажи модельным углеводбродом. определение показателя адсорбции углеводорода на саже и оценку с помощью этого показателя усиливающих свойств са.. Ж 1756324 А1 (51)5 С 09 С 1/48, G 01 N 25/02

2" (57) Сущность изобретения; образцы сажи заполняют полиэтиленгликолями разной мол,м. М, строят графическую зависимость

1g Г =- f (Ig M), где à —. удельная адсорбция полиэтилейгликоля и рассчитывают энергию адсорбции А F по формуле Л F = RT ((1пКр — 1пК) + (ар — а) 1п Ml, где  — газовая постоянная, Т вЂ” температура адсорбции

293-303 К, Кг,хаг К, а — коэффициенты уравнения зависимости19 Г = f Ig M полиэтиленгликолей для графитированной и испытуемой сажи. Время анализа 2 ч. 3 табл, жи, Теплоту адсорбции определяют в калориметре или волюметрически, Недостатком способа является испольЬ зование сложной аппаратуры, длительность подготовки образца и процесса измерения

М

Целью изобретения является сок раще- СЬ ние длительности а нализ а." " . " . (д)

Указанная цель достигается тем, что об- Я разцы сажи заполняют полиэтиленгликоля- ф ми разной мол,м. М, находящейся в. пределах 100-1НО у,е.и., расчитывают удельную адсорбцию Г для каждого полиюй этиленгликоля и по графической зависимости определяют коэффициенты К и а по значению отрезка, отсекаемого на оси Ig Г при М

1756324

=0, и тангенс угла наклона прямой соответ- В табл,1 показаны экспериментальные ствейно, после чего расчитывают энергию данные для образца сажи N 234 исходного адсорбции Л F по формуле и графитйрованного, Из графической зависимости (1) находят значения отрезка, отсеh.F = RT((ln Кг- In К)+(аг — а)!и М), (2) 5 каемого наоси Ig Г при M=O(Ig К), итангенс угла наклона прямой а, по которым рассчигде R - газовая постоянная; . . тывают разницув удельных энергиях поверТ вЂ” температура адсорбции; . хности Л F для сажи относительно

К,; К,.а, а -- коэффициенты уравнения графитированного ее состояния. зависимости"удельной адсорбции от моле- 10 В табл,2 показаны коэффициенты К0ркулярной мэссй йолиэтиленгликолей íà rpa- реляции энергетических характеристик саж фитир ованной и йСп йтуемом образцах с когезионной прочностью(м а ксимальной и. сажи. =, .,..;:-. ."- -- ." ":-- . -. - разрывной) резиновых смесей, которая заПроцесс адсорбции осуществляют в висйтот взаимодействия кэучукэсйаполйи- обычных условиях при температуре 293-303 К 15 "телем. из водных растворов полйэтйленгликолей. Энергетические параметры поверхноКонцентрацию растворов до и после адсор - сти, определенные по данному способу,: бции определяют на интерферометре или коррелируют с усиливающими свойствамилюбым другим способом (хроматографиче- резин не хуже, чем показатели, определенским, потенциометрическим с ионселектив- 20 ные по известному способу. Чем выше коэфными электродами, титрометрическим). фициент . корреляции, тем .:четче

Для определения К и а достаточно про- взаимосвязьмеждусравнивэемыми показа(100-1000 у.е.м.). Ограничение мол-,м, поли- 25 информативности способа

Значения коэффициентов корреляции, показанные в табл,2, вычйслены по стандар-. тной методике ЭВМ из мн огочисле н ных экс - йериментальнь1х данных показателей резйн этилен гликолей обусловлено тем, что адсорбция макромолекул с M > 1000 на поверхности высокодисперсных и пористых твердых материалов, в TOM числе cG)KM„ocложняется стерическими эффектами и гра- 30 и энергии адсорбции саж, входящих в со фик ее зависимости от M сильно. Став этих резин. :.- -:: .:::::.:::- отклоняется от линейности, что недопусти- . В табл.3. показаны значения нэпряже- мо для расчета коэффициентов К и а. Ниж- ния при 300Д-нам удлинении (Maoo) вулканий предел M = 100. обусловлен . низатов, применяемых для изготовления . наименьшим значением M для класса поли- 35 легковых шин, в сравнении с энергетически этиленгликолей, сохраняющих гибкость це- . михарактерйстйкэми,оцененными по"предпей макромолекулы в водной среде. Время лагаемому и известному способам . анализа по данному способу составляет 2-3 Известно, что при равной концентрации нач, .:- :: . . - .:. .:... . прлнителя этот показатель отражает число

Анализ не требует сложной аппаратуры 40 поперечных связей между полимером и на- . и технических средств, может" выполняться полнителем, т.е. егаа усиливающие cBOAGT-. в любых лабораторных условиях; не такси. --. ва. чен, Точность анализа составляет +. 1,87.. — . Сажа N 234 графитированная имеет наПример 1. Навеску сажи (m>) суспен- именьшие усиливающйе свойства, что вид-, зируат в водном растворе полиэтиленгли- 45 но по малым значениям модуля вулканизата коля массой (тр) 7;5 г; концентрацией 10; и эйергетическим ее параметрам, Представ- . мг/г, используя пблиэтиленгликоли мол.м," . ленные в табл.3 дайные подтверждаЮт ин400, 600 и 1000 у.е.м, Суспензии-фйльтруют . формативность предлагаемого способа и измеряют концентрации растворов-поли- -оценки усилйвающих свойств сажи в рези-. : этиленгликолей после адсорбции (Ср) интер- 50 нах. фербметрйчески па калибровочному:: . Один анализ определения -энергии адграфику. Рассчитывают величину задельной - сорбции полиэтиленгликолей на саже, адсорбции Г (мг/м ) для каждого адсорбата включая испЫтуемый и графитированный г по формуле образец сажи, составляет 2 ч. При проведе55 нии испытаний нескольких образцов саж

rr4 Зуд анализ графитированной сажи не повторяют, поэтому общее время аналйзэ сокращается в два раза.

: где Зуд — удельная поверхность сажи, ведение опытов с 3-4 значениями М поли- . телями. Высокие значения коэффициентов - . этиленгликоля в указанном диапазоне -. корреляции свидетельСтвуют о надежной. -

6 ию отрезка, отсекаемого на оси Ig Г при М=

О. и танг нса угла, наклона прямой соответтвенно, после чего рассчитывают энергию дсорбции Л F по формуле

1756324

Формула изобретения . н

Способ оценки усиливающих свойств сажи в резинах, включающий заполнение с поверхности сажи модельным углеводоро- а дом, определение показателя адсорбции уг- 5 леводорода на саже и оценку с помощью этого показателя указанных свойств сажи, о т л и ч-а ю шийся тем, что, с целью сокращения длительности анализа, образ: цы сажи заполняют полизтиленгликолями 10 разной мол.м. М, находящейся в йределах

100-1000 у.ем., рассчитывают удельную адсорбцию Г для каждого полизтиленгликоля и tio графической зависимости Ig Г = Йо (М) определяют коэффициенты К и а по значе- 15

Ь F = RT((lnKr- InK)+(ar — а) In Щ где R — газовая:постоянная;

Т вЂ” температура адсорбции; 293 — 303 К;

К, и аг — коэффициенты уравнения зависимости удельной адсорбции от молекулярной массы тех же полиэтиленгликолей на графитированной саже, Таблица 1.Таблица 2,Таблица 3

Составитель Т.Захарова

Техред ММоргентал - Корректор Н.Келемеш

: Редактор Н,Рогулич

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3061 Тираж .. . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета nî изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5