Способ получения натрия малеиновокислого кислого тригидрата

 

Сущность изобретения: продукт натрий малеиновокислый кислый тригидрат. Выход 61-90% Реагент 1: сточные воды производства малеинового ангидрида или сточные воды производства фталевого ангидрида, осветленные хлором, с содержанием малеиновой кислоты 20-31% Реагент 2: сточные воды производства резорцина или сульфита натрия с содержанием соли натрия 12-25% Условия процесса: в воде при pH 2,5-4,5 и 15-20°С.

Предлагается улучшенный способ получения натрия малеиновокислотного кислого тригидрата, который может найти применение в химической промышленности. Известен способ получения натрия малеиновокислого кислого тригидрата нейтрализацией малеинового ангидрида гидроксидом натрия в воде при рН 8 и температуре 50 60^оС, получением динатриевой соли малеиновой кислоты и последующим выделением натрия малеиновокислого кислого тригидрата из нейтрализованного раствора добавлением раствора малеиновой кислоты. Выход 51% Недостатками способа являются низкий выход целевого продукта и сложность процесса, связанная с его многостадийностью и использованием химически чистых реагентов. Цель изобретения упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом, заключающимся в том, что сточные воды производства малеинового ангидрида или сточные воды производства фталевого ангидрида, осветленные хлором, с содержанием малеиновой кислоты 20 31% смешивают со сточными водами производства резорцина или сульфита натрия с содержанием соли натрия 12 25% и процесс проводят при рН 2,5 4,5 и температуре 15 20^оС. П р и м е р 1. К 225,78 г окрашенных производственных вод производства малеинового ангидрида ρ 1,071 г/см³), содержащих 46,6 г малеиновой кислоты, медленно при перемешивании, добавляют 232 г сточных вод производства сульфита натрия ( ρ 1,16 г/см³) с содержанием сульфита натрия 29,35 г. Температура процесса 18^оС, рН 3,85. Выпавший осадок натрия малеиновокислого кислого тригидрата отфильтровывают, отжимают под вакуумом, сушат при температуре 50^оС. Выход готового продукта 69,17 г (89,4%), содержание основного вещества 98,9% П р и м е р 2. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1, но температура процесса 15^оС. Выход готового продукта 66,24 г (85,6%), содержание основного вещества 98,8% П р и м е р 3. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1, но рН 4,5. Выход готового продукта 58,17 г (75,2%), содержание основного вещества 98,8% П р и м е р 4. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1, но температура процесса 20^оС. Выход 58,29 г (75,34%), содержание основного вещества 98,6% П р и м е р 5. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 4, но рН процесса 4,12. Выход 47,37 г (61,23%), содержание основного вещества 98,1% П р и м е р 6. К 263 г сточных вод производства малеинового ангидрида ( ρ1,110 г/см³), содержащих 81,7 г малеиновой кислоты, при перемешивании и при температуре 15^оС приливают 200 г сточных вод производства резорцина ( ρ 1,182 г/см³) с содержанием сульфита натрия 46,2 г, рН процесса 2,5. Осадок натрия малеиновокислого кислого отделяют фильтрацией под вакуумом, сушат при температуре 45 50^оС. Выход готового продукта 54,2 г (79,3%). Содержание основного вещества 99% П р и м е р 7. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 6, но температура процесса 10^оС. Выход готового продукта 34,4 г (50,4%), содержание основного вещества 98,4% П р и м е р 8. К 300 г производственных вод производства фталевого ангидрида ( ρ 1,1 г/см³), содержащих883,5 г малеиновой кислоты и предварительно осветленных газообразным хлором, медленно при перемешивании и температуре 15^оС добавляют 416 г сточных вод производства сульфита натрия ( ρ 1,16 г/см³), с содержанием сульфита натрия 49,92 г, рН процесса 3,65. Кристаллы натрия малеиновокислого кислого отделяют фильтрацией под вакуумом, сушат при температуре 50^оС. Выход готового продукта составляет 124,35 г (90%). П р и м е р 9. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1, но производственные воды малеинового ангидрида используют с концентрацией 20% Выход составил 77% Содержание основного вещества 99% П р и м е р 10. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1, но производственные воды малеинового ангидрида используют с концентрацией 25% Выход 90,8% Содержание основного вещества 96,9%
П р и м е р 11. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 6. Концентрация сульфита натрия 25% Выход 76,3% Содержание основного вещества 98,4%
П р и м е р 12. Процесс проводят в условиях, описанных в примере 1. Концентрация сульфита натрия 12% Выход 89% Содержание основного вещества 98,9%
П р и м е р 13. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обогревом, термометром и капельной воронкой, загружают 250 мл дистиллированной воды и 110 г малеинового ангидрида. Малеиновый ангидрид растворяют при нагревании до 60^оС и нейтрализуют 90 г гидроксида натрия до рН 8. Затем берут вторую порцию малеинового ангидрида в количестве 110 г, растворяют в 250 мл дистиллированной воды и постепенно при перемешивании добавляют к нейтрализованному раствору. Сразу выпадают кристаллы натрия малеиновокислого кислого. Смесь охлаждают до 20^оС, фильтруют на воронке Бюхнера, сушат при температуре 40^оС в течение 24 ч. Выход готового продукта 220 г (51,04%), содержание основного вещества 98%
Способ по изобретению позволяет повысить выход целевого продукта и упростить процесс за счет использования отходов производства в качестве исходных веществ и проведения процесса в одну стадию.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ МАЛЕИНОВОКИСЛОГО КИСЛОГО ТРИГИДРАТА взаимодействием малеиновой кислоты и натрийсодержащего соединения в воде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве источника малеиновой кислоты используют сточные воды производства малеинового ангидрида или сточные воды производства фталевого ангидрида, осветленные хлором, с содержанием малеиновой кислоты 20 31% а в качестве натрийсодержащего соединения используют сточные воды производства резорцина или сульфита натрия с содержанием соли натрия 12 25% и процесс проводят при рН 2,5 4,5 и 15 20^oС.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 31-2000

Извещение опубликовано: 10.11.2000        

---