Патент ссср 181091
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
181091
Сова Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.1.1965 (№ 940301/23-4) Кл. 12о, 19/03 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 1".IV.1966. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 6Х1.1966
М?1К С 07с
УДК 547.36! .07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мннистрое
СССР
Д. В. Сокольский, Г. Д. Закумбаева, Н. А. Закар и К. А. джубанов
Институт химических наук АН Каз. ССР
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ДИ МЕТИЛ В И Н ИЛ КАР Б И НОЛА
Предмет изобретения
Известен способ получения диметилвинилкарбинола гидрированием диметилацетиленилкарбинола на палладиевом катализаторе.
По предложенному способу применяют палладиевый катализатор, промотированный растворимыми coJIBMH цинка, свинца или кадмия.
Это позволяет повысить селективность процесса.
Пример 1. В смеситель подается катализатор Pd/CACO, (5 — 20% Pd) в 0,1 — 1 н. водном растворе сернокислого цинка и диметилацетиленилкарбинол в соотношении катализатор — карбинол, равном 1: 20. Затем реакционную смесь и водород со скоростью
700 лл/нас подают в автоклав любой конструк ции с мешалкой, обеспечивающей интенсивность перемешивания 45000 по Рейнольдсу.
Продукт реакции в смеси с порошкообраз
III IiI катализатором поступает в экстракционный аппарат, где диметилвинилкарбинол экстрагируется эфиром и откачивается в испаритель. При нагревании паром эфир отгоняется и диметилвинилкарбинол передается в емкость для хранения или дальнейшего использования. Катализатор Pd/CACO., в растворе сернокислого цинка из экстрактора поступает в емкость. Выход диметилвинилкарбинола составляет 99,2 — 99,7% па пропущенный через автоклав диметилацетиленилкарбинол.
Пример 2. Реакционную смесь следующего состава: 30 тел 0,005 — 0,01 н. сернокислого или хлористого кадмия, 1 г Pd/ÑàÑÎ.;
{10% Pd) и 70 лл диметнлацетиленилкарби5 пола подают в автоклав полезной емкостью
400 лл и гидрируют в течение 20 лтин при 20 С, при давлении водорода 1 атл и Re 45000, после чего включают насосы непрерывной подачи реакционной смеси и откачки продукта со ско10 ростью 700 лтл/лин. Выход диметилвинилкарбинола 99,0% на пропущенный диметилацетиленилкарбинол.
Пример 3. Реакционную смесь следующего состава: 30 л л 0,01 н. растворимой соли
15 свинца и 1 г Pd/CACO> (20% Pd) и 70 лил диметилацетиленнлкарбинола подают в автоклав полезной емкостью 400 лл и гидрируют в течение 20 яин при 20= С, атмосферном давлении водорода и Re 45000, после чего вклю20 чают насосы непрерывной подачи реакционной смеси и откачки продукта со скоростью
700 лл/нин. Выход диметилвинилкарбинола
97% на пропущенный диметилацетиленилкарои пол.
Способ получения диметилвинилкарбинола путем гидрирования дпметилацетиленилкарби30 пола в присутствии палладиевого катализато181091
Составитель E. Б. Петухова
Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: О. Б. Тюрина и С. Н. Соколова
Заказ 1295/l3 Тираж 750 Формат бум. 60 901/8 Объем О,l изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 ра на носителе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, катализатор промотируют растворимыми солями цинка, свинца или кадмия.
