Патент ссср 182150

 

182150

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H Ав ОРСЫОМу СВИдЕТЕЛЬСПЗу

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. с..идетельства М

Кл. 12о, 26/03.;

12о, 23/03

Заявлено 10.1/.1965 (¹ 1006934/23-4) с присоед пением заявки 1,"е

МПК С 07f

С Orc

УДК 547.419.5 569.2.07 (088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубли o;:.,;ê> 25., .1966. Еюллстс.., М 11

Дата онубл.ьгования описания 15., 11.1966

Авторы изобретения

Б11Ь. Ы : 1 А

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-КРЕМНЕЗАМЕ1ЦЕННЫХ

ВИН ИЛ ФЕН ИЛСУЛЬФИДО В И МЕР КАПТАЛ ЕЙ

Предложен способ получения р-кремнезамещенных винилфенилсульфидов и меркапталей обработкой триалкилэтинилсиланов тиофенолом при облучении ультрафиолетовым светом. Соединения могут найти применение для производства пластмасс, лаков, схгазочных масел и т. д.

Пример 1. Получение р-триметилсилилвинилфенилсульфида. В ампулу из стекла пирекс помешают 2,95 г (0,03 г лголь) триметилэтинилсилана, 1,65 г (0,015 г моль) тиофенола и содерхкимое облучают ультрафиолетовым светом в течение б — 8 час.

При перегонке в вакууме получают 1,14 г (54,4%) р-триметилсилилвинилфенилсульфида с. т. кип. 118 — 120 С при 9 мм рт. ст.;

1, 5556; d4о 0,9607.

Найдено, %: С 62,72; Н 7,60; Si 13,12;

S 16,04.

CllH1CSiS.

Вычислено, %: С 63,39; 7,73; Si 13,48;

S 15,38.

Кроме того, получают 0,6 г кремнеорганического меркапталя с: т. кип. 176 — 177 С при

3 ми рт. ст.; по 1; 5932, а также 1,4 г исходного триметилэтинилсилана.

Пример 2. Получение р-диметилэти л си лил вин ил фен ил су льфида.

Аналогично вышеописанному из 2,24 г (0,02 г моль) диметилэтилэтинилсилана и 1,1 г (0,01 г моль) тиофенола получают 1,18 г (53,2% ) P-диметилэтилвинилфенилсульфида с т. кип. 115- — 118 С при 5,5 лглг рт. ст.; по !.5505;

Найдено, %: С 64,75; Н 8,20; Si 12,66;

10 S 14,40, С„Н Sls, Вычислено, %: С 64,80; Н 8,16; Si 12,63;

S 14,41.

Выделяют также 0,4 г меркапталя с т. кип.

170 — 171 С при 1 лгм рт. cT.; 110 1,5950 и

1,2 г не вошедшего в реакцию диметилэтилэтипилсилана.

Пример 3, Получение ртриметилсил илдифенилм ер ка пта ля. Аналогичным образом при облучении 2,45 г (0,025 г моль) триметилэтинилсилана и

5,5 г лголь тнофенола получают 6,2 г (78%) меркапталя с т. кип. 165 — 166 С при 1 мм

25 рт. ст.; nD 1,5948; d4 1,0657.

Найдено, %: С. 64;5;:Н 6,96; Si 8,9; S 20.

Вычислено, %: С 64,09; Н 7,26; Si 8,82;

S 20,13.

Пример 4. Получение р-диметилзо этилсилилдифепилацеталя. При

3 взаимодействии 1,12 г (0,01 г- моль) диметилэтинилсилана и 2,2 г (0,02 г моль) тиофенола получают 2,44 г (76,8% ) меркапталя с т. кип. 172 — 173 С при 1 мм рт. ст.; nD

1,5965; 44во 1,0643.

Найдено, %: С 65,09; Н 7,28; Si 8,52;

S 19,44, СтвНв4 1 в

182150

Вычислено, %: С 65,00; Н 7,27; Si 8,45;

S 19,28.

Предмет изобретения

Способ получения р-кремнезамещенных винилфенилсульфидов и меркапталей, отличаюи1ийся тем, что триалкилэтинилсиланы обрабатывают тиофенолом при облучении ультрафиолетовым светом.

Составитель И. К, Кривошеина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и Е. М. Коврижкнна

Заказ 1942/8 Тираж 750 Формат бум. 60К90 /ц Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2