Способ получения перекиси и гидроперекиси г^ег-гексила

Авторы патента:

C07C179/06 - Ациклические и карбоциклические соединения

C07C179/025 - Ациклические и карбоциклические соединения

боюз Советских

Республик

R АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.V1.1965 (№ 1012987/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.Х.1966

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07с

УДК 661,729(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Е. Батог и М. К. Романцевич

Украинский научно-исследовательский институт пластмасс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ

И ГИДРОПЕРЕКИСИ трст-ГЕКСHJIA

Изобретение касается спосооа получения перекиси и гидроперекиси трет-гексила алкилированием перекиси водорода трет-гексилсерной кислотой.

Известно получение гидроперекиси третгексила с примесью перекиси взаимодействием 30%-ной перекиси водорода с диметилпропилкарбинолом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора.

Предлоткенный способ отличается от известного тем, что 50% -ную перекись водорода подвергают взаимодействию с трет-гексилсерной кислотой, полученной из третичных изогексенов, а такхке тем, что в зависимости от продолжительности реакции получают гидроперекись или перекись трет-гекснла.

Процесс ведут при температуре от вЂ” 10 до 30"-С в течение 3 час для выделения перекиси и 6 час вЂ” для гидроперекиси трет-гексила.

Такихг образом расширяют сырьевую оазу, повышают выход конечного продукта и сокращают время реакции.

Пример 1. К 1120 г (8 лоло) 70%-ной серной кислоты при сильном перемешивании при температуре от вЂ” 2 до 3 С в течение

30 лин прибавляют 672 г димера пропилена. затем смесь переме нивают еще в течение

1 час. Образовавшуюся трет-гексилсерную кислоту при вЂ” 10 вЂ” 0 С в течение 20 мггн прибавляют к 510 г (9.4 моль) 56%-ной переки,н водорода, реакционную смесь энергично геремешивают еще в течение 2 час. После отдслення верхгшй слой промывают 3 раза по

200 ггл водой, раствором бикярбоната натрия и снова водой. Получают 910 г гндроперекиси трет-гексила, содержащего 72% гндроперекиси, что соответствует 69%-ному выходу, считая на взятый в реакцию димер. После выделеши щелочной экстракцией с последующим псдкислением и высушиванием сульфатом магния гидроперекись перегоняют при 50 С (7 лг,1г рт. ст.); II 0 1,4195; сР 0,8910.

15 Найдено, %: С 60,75; Н 11,90; (О) акт. 13,44.

СвНг10з.

Вычислено, %: С 60,98; Н 11,94; (0) акт.

13,51.

Пример 2. К 670 г трет-гексилсерной

20 кислоты, содержащей 3 ноль димера пропилена, в течение 1 час при 0 вЂ” 10 С прибавляют 98 г (1,44 гяоль) 50%-ной перекиси водорода, после чего смесь перемешивают еще в течение 6 час. Перекисный слой, содержащий, 25 кроме перекиси, около 3% пгдроперекиси треT--ексила, промывают 4 раза по 200 лгл

5",„-ным раствором Il,åëo÷è, зятем несколько ряз водой н высушивают. После перегонки при 62 С (5 ллг рт. ст.) получают 230 г (79%) перекиси трет-гексиля; и о 1,4180; с14 0,824.

184843

Составитель A. Акимова

Редактор Л. Г. Герасииова Техред Т. Il. Курилко Корректоры: Л. Е. Иарисии и Е. Д, Курдюмова

Заказ 2735/7 Тираж 750 Формат бум. 60 90 /з Объем О,! изд. л. Подписное

ЦИИИПИ Комитеза по делам изобретений и открытий при Совете !Чипистров ССС1

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, rtp. Сап иова, д. 2

Найдено,",,: С 71,03; Н 12,86; (0)акт. 7,58.

С,вНввО,, Вычислено, о/о, С 71;23; Н 12,96; (0)акт. 7,91.

Предмет изобретения

1. Способ получения перекиси и гидроперекиси трет-гекси.ча алкилированнем перекиси водорода, отличающий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продуктов, в качестве алкилирующего агента используют трет-гексилсерную кислоту н процесс ведут при температуре от вЂ” 10 до

30 C в течение 3 или 6 час соответственно.

2. Способ по п. 1, от гичаюи айся тем, что используют 50о4-ную или более перекись водорода.