Способ получения амидо-(гидразидо)-тритиофосфатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
"+ ф фв
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 03,Ъ 1! 1.1965 (№ 1021588/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 17.XII.1966
6/01
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
398.61 341.07 .8) Авторы изобретения
H. К. Близнюк, П. С. Хохлов, Г. В. Доцев, Б. Я. Либман, В. М. Зимин и А. И. Бейм
Заявители
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АМИДО-(ГИДРАЗИДО)-ТРИТИОФОСФАТОВ
Предложен способ получения амидо-(гпдразидо)-тритиофосфатов общей формулы (RS) Ð вЂ” N или (RS) PNH — N
К К
К„ II R
S S где R — алкил, R и R" — Н, алкил или арил, заключающийся во взаимодействии диалкилтритпохлорфосфатов с аминами или гидразинами, соответственно, в присутствии акцептора хлористого водорода.
Полученные соединения являются новыми и могут найти применение в качестве пестицидов.
Пример 1. Получение S S-диметилдиметиламидотритиофосфата.
К раствору 0,03 г моль диметилтритиохлорфосфата в 20 мл бензола добавляют при перемешивании 0,04 г ло.гь диметпламина, растворенного в 10 мл воды. Реакционную массу выдерживают при энергичном перемешивании и температуре 20. С в течение 2 час, "-атем к ней добавляют 0,03 г моль едкого натра, растворенного в 10 лл воды. Для завершения реакции температуру повышают до 65 — 70 С и смесь выдерживают 3 гас. После охлаждения органический слой отделяют, сушат над сульфатом магния, отгоняют растворитель и в остатке получают целевой продукт в практически чистом состоянии. Выход 78%; d
1,2235; п2о 1,6050.
Характеристика перегнанного вещества; т. кип. 59 — 62 С (0,01 лгл рт. ст.); d4 1,2311; п 1,6090; MR о найдено 56,65, вычислено
57,03.
Найдено, %: N 6,67; P 15,50; S 47,60.
10 Вычислено, %; N 6,97; P 15,41; S 47,80.
Пример 2. Получение S S-дибутилбутиламидотритиофосфата.
К раствору 0,03 г моль дибутилтритиохлорфосфата в 30 лггг бензола добавляют при пе15 ремешивании и температуре 15 — 20 С
0,06 г лоль бутиламина. Реакционную массу нагревают при 35 — 40 С в течение 6 час, хлоргидрат бутиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над суль20 фатом магния, растворитель отгонятот и в остатке получают продукт в виде прозрачной подвижной жидкости. Выход 100%; d20
10564 п2о 1,5446; МК,найдено 93,62, вычислено 94,03.
Найдено, %: N 4,25; P 9,74; S 30,40.
Вычислено, %: N 4,48; P 9,91; S 30,64.
Пример 3. Получение S,S-диметил-4-хлорЗО фениламидотритиофосфата.
187783
Предмет изоб)плетения
Составитель Л. М. Йоффе
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры; С. Н. Соколова и Е. Ф. Полиоиова
Заказ 3540/!3 Тираж 750 Формат бу. бОХ90/з Объем О,!3 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрезений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
К раствору 0,04 г ло !ь 4-хлоранилнHÿ и
0,04 г лоло триэтиламина в 40 l1л бензола добавляют при перемешивании и температуре
15 — 20 С 0,04 г моль диметилтритиохлорфосфата. Реакционную массу кипятят в течение
10 час, охлаждают, промывают водой, сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют и в остатке получают продукт, который при стоянии кристаллизуется, т. пл. 50 — 51 С (из водного спирта). Выход 88%.
Найдено, %: N 4,74; P 10,69; S 33,68.
СаНттС1МРЯз.
Вычислено, %: N 4,96; P 10,96; $33,90.
Способ получения амидо- (гидразидо) -тритиофосфатов, общей формулы
R/ (RS).„P — N или (RS)..PNH — И к- ii г
S S
10 где R — алкил, R и R" — Н, алкил или арил, отличающийся тем, что диалкилтритиохлорфосфаты подвергают взаимодействию с аминами или гидразинами в присутствии акцептора хлористого водорода.
