Способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия

 

О П И С А Н И Е 89443

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.XI I.1965 (№ 1041243/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12q, 24

МПК С 070

УДК 547.812.5.07(088.8)

» °

Приоритет

Оп блнковано ЗО.Х1,1966. Бюллетень № 24

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 3.1.1967

TE. .Ii_#_ .;;" . аИБЛм

Авторы изоорстсния

А. Г, Исмаилов и М. P.-К. Атакишиева

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ ЦИ КЛОГЕКСИЛЗАМЕЩЕННЫХ

СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ

Предмет изобретения

Предложен способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия, заключающийся ь том, что хлорангидрид бензойной кислоты подвергают взаимодействию с производными пропена в среде органического растворителя, например нитрометана, в присутствии хлорида олова.

Пример. 38 г (0,25 лоль) хлорапгидрида гексагидробепзойной кислоты и 70 лл нитрометана помещают в реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, газовводной и газоотводной трубками.

Колбу устанавливают в охладительную баню с твердым углекислым газом в этиловом спирте и охлаждают до минус 20 С, затем при непрерывном перемешивании в реакционную смесь добавляют небольшими порциями

16 г $пС1 . После внесения всего SnC14 охлаждение прекращается и в реактор через осушигелы ую систему подают ток изобутилена в количестве 8 л за 1,5 час, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре

3 час, промывают 30 лтл 10%-ной охлажденной соляной кислоты, двукратным объемом воды и обрабатывают н-гексаном. После отделения маслянистого слоя от гексана при действии эфиром от первого осаждается оелый порошкообразный гексахлорстаннат 2,6циклогексил-4-метилпирилия. Выход 11 г (20% от теории). После перекристаллизации ь ледяной уксусной кислоте т. пл. 216—

217,5 С с разложением.

Найдено, %: С 50,1; Н6,65; Cl 24,83.

С ос Н.-40$ п С !в.

Вычислено, %: С 50,82; Н 6,35; Cl 25,06.

Из водного слоя, полученного при промывке реакционной массы водой, после удаления (с водным паром) нитрометана действием

42% НС104 и 2%-ным водным раствором соли

Рейнека образуется незначительное количество соответственно перхлората и рейнеката

2,6-дициклогексил-4-метилпирилия.

Перхлорат 2,6-дициклогексил-4-метилпирилия, т, пл. 135 С.

Найдено, %: С 60,45; Н 7,42; С! 9,76.

СтвНвтС10в.

Вычислено, %: С 60,68; Н 7,52, Cl 9,88.

Способ получения циклогексилзамещенных солей пирилия, отличающийся тем, что хлорангидрид бензойной кислоты подвергают взаимодействию с производными пропена в сре<е органического растворителя, например нитрометана, в присутствии хлорида олова.