Способ получения хлорзамещеннь[х солей пирилия

 

268437

ОПИСАН.ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл 12q, 24

Заявлено 19. Х11. 1968 (№ 1290797/23-4 ) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 10.IV.1970. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 8Х11.1970

МПК С 07d 7/00

УДК 547.81.07(088.8i

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

С. В. Кривун

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЬ1Х СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ

I ðåäìåò изобретения

Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.

Описывается способ получения хлорзаме- 5 шенных солей пирилия, заключающийся в том, что у-пирон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре кипения реакционной массы в среде галоидуглеводорода с последующей обработкой по- 10 лученного 4,4-дихлорпирана минеральной кислотой, например 70%-ной хлорной и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. Смесь 1,25 г (0,005 люль) 2,6-дифенилпирона-4 и 1,15 г (0,0055 люль) пяти- 15 хлористого фосфора в 30 лтл сухого хлороформа кипятят в течение 0,5 час. Выделившийся желтый кристаллический продукт хлорида хлорпирилия отфильтровывают, промывают четыре«хлористым углеродом и сушат. Выход 20

1,2 г (795%)..

Полученный продукт растворяют в минимальном количестве сухого нитрометана, к раствору по каплям приливают 1 лтл (70%) хлорной кислоты. После получасового стояния полученный пер«лорат высаживают эфиром и сушат в вакууме при 90 С. Очищенный перекристаллизацией из нитрометана 2,6-дифенил4-хлор-пирилийпер«лорат плавится при 228 С, Найдено, %: С 55,10; Н 3,47; Cl 19,38.

С,Н1 С1 05.

Вычислено, 0. С 55,58; Н 3,28; С! 19,34.

Аналогично получают соли пир илия из

",6-nnirezvлпирона-4 флавона, ксантона и др.

Способ получения хлорзамещенны«солей пирилпя, отличающийся тем, что у-пирон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре кипения реакционной массы в среде галоидуглеводорода, с последующей обработкой полученного 4,4-ди«лорпирана минеральной кислотой, например

70% -ной хлорной кислотой, р. выделением целевого продукта известным способом.